分餾有哪些(分餾使應(yīng)注意哪些操作要點)
1.分餾使應(yīng)注意哪些操作要點
一、確定組分間的沸點差應(yīng)該小于30度。
二、搭好裝置，要注意，如果要得到很純的產(chǎn)物，這最好在裝置的尾部加上一個干燥器，但別把系統(tǒng)密封。根據(jù)要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱，柱太短則分離效果不好，太長則太費時間，要合理選擇。裝置接口處不能漏氣，但也千萬不要用真空硅酯涂抹，否則很有可能帶進產(chǎn)物中。
三、開始蒸餾后，切忌加熱速度太快，且加熱要均勻，如果沒有太高的對無水的要求，可以加入一點沸石，防止爆沸。如果有很高的無水無氧的要求，則可能還要氮氣保護，加出水劑。加熱開始后，最好在分餾柱上纏上一些布，是分餾柱內(nèi)的溫度受到外界的影響減小到最小。
四、原料液開始沸騰并有液體蒸出時，要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數(shù)變化，一直要到溫度恒定在滴出3-5滴后再開始收集，前液不要，保證純度。分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。
2.分餾使應(yīng)注意哪些操作要點
要很好地進行分餾，必須注意下列幾點：1 、分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（ 1滴/ 2-3s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。
2 、要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分盡量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。3 、必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。
柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響，也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，使分餾操作平穩(wěn)地進行。
3.進行蒸餾,分餾操作過程中應(yīng)注意什么問題
首先，確定是簡單的分餾，不是蒸餾，確定組分間的沸點差應(yīng)該小于30度，否則應(yīng)該采用簡單地蒸餾即可.其實兩者的要點差不多.沸點差大于30-40度的一般都很好分離，沸點差小于30度時較難分離，需要采用分餾的方法.但是要注意，如果沸點太高，最好采用減壓蒸餾或水汽蒸餾.
接著是要搭好裝置，要注意，如果要得到很純的產(chǎn)物，這最好在裝置的尾部加上一個干燥器，但別把系統(tǒng)密封.根據(jù)要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱，柱太短則分離效果不好，太長則太費時間，要合理選擇.裝置接口處不能漏氣，但也千萬不要用真空硅酯涂抹，否則很有可能帶進產(chǎn)物中.冷凝系統(tǒng)要有足夠的效率，沸點很低的要用冰浴冷凝.在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定，一般加熱的油浴的溫度要比容器內(nèi)的原料液的溫度高15-20度左右，這也是確定加熱溫度的參考數(shù)據(jù)），位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中，且不與加熱器直接接觸，分餾柱上的是水銀球的上端位于分餾柱支管下沿延長線上.
第三，開始蒸餾后，切忌加熱速度太快，且加熱要均勻，如果沒有太高的對無水的要求，可以加入一點沸石，防止爆沸.如果有很高的無水無氧的要求，則可能還要氮氣保護，加出水劑.加熱開始后，最好在分餾柱上纏上一些布，是分餾柱內(nèi)的溫度受到外界的影響減小到最小.
原料液開始沸騰并有液體蒸出時，要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數(shù)變化，一直要到溫度恒定在滴出3-5滴后再開始收集，前液不要，保證純度.分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右，不要太快.到溫度計示數(shù)開始快速的降低時證明第一個組分已經(jīng)分離出來了，換接收瓶.同上收集其他組分.
另外容器要干凈應(yīng)該就不要說了吧.
4.什么是分餾
按圖裝配好分餾裝置。
在圓底燒瓶里加入待分餾的液體混合物，加入幾顆沸石，配上韋氏分餾柱、溫度計和冷凝管、承接管、錐形瓶等。分餾柱要用石棉布包起來，以減小室溫的影響。
分餾時為了保溫還應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)臒嵩?，使溫度平穩(wěn)上升。當(dāng)有液滴滴出后，餾出液的速率應(yīng)控制在每2~3秒鐘1滴。
當(dāng)?shù)头瘘c的組分蒸完后，可以逐漸升高溫度，另換一只錐形瓶承接餾出液。當(dāng)達到第二低組分沸點時，將有第二組分的餾分液滴出。
分餾的注意事項 ①為了減少分餾柱熱量的散失，一般分餾柱先要用石棉布（或玻璃布）包好。 ②要選擇好回流比，控制好恒定的蒸餾速率，并使相當(dāng)量的液體沿著蒸餾柱流回到燒瓶中。
③混合液中被分餾的組分沸點相差愈小，對分餾柱的要求愈高。例如，分離沸點相差10℃左右的混合物，要較精細的分餾裝置。
沸點相差25℃左右時，可以用簡單的分餾裝置。沸點相差100℃以上，可以不用分餾柱，直接蒸餾即可。
精密的分餾或分餾物沸點較高時，應(yīng)在分餾柱上加保溫和恒溫裝置。沸點高而容易分散的分餾物，要采用減壓分餾裝置。
④分餾物能生成恒沸混合物（如水和乙醇）的，不能用分餾的方法分離，而應(yīng)該用化學(xué)方法處理。
