1、吸取10毫升水樣(PO43--P不高于0。
04毫克)于50毫升開氏燒瓶中,加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加熱消化至透明(一般約10分鐘左右)。 2、冷卻后,先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗,以石蕊試紙作指示,慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性(約8-10毫升)。
3、交消化后的中性水樣,轉(zhuǎn)入50毫升比色管,并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次,合并洗液于比色管內(nèi),用純水稀釋至刻度 。 4、取5個50毫升開氏燒瓶,按下表分別加入T=0。
004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標準使用液(V標),按水樣消化與中和方法同樣處理(標準溶液消化至透明時間,只要幾分鐘就行了)。 管號 1 2 3 4 5 6 V標(毫升) 0。
00 2。50 5。
00 7。50 10。
0 水樣 CS(毫克/升)0。00 0。
200 0。400 0。
600 0。800 表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度,第6支管裝處理后的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑,混勻,加5滴(約0。25毫升)氯化亞錫甘油溶液,混勻。
6、待10-15分鐘顯色完成后,半小時內(nèi)用分光光度計以690毫微米波長,或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進行目視綜合比色測定。 四、計算 目視比色時:總磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f 式中:VS、CS為等色時標準管的體積(毫升)及濃度( 毫克P/升); Vx為 等色時水樣管的體積(毫升); f為水樣的體積校正因數(shù)。
光電或分光測定時: 總磷(毫克P/升)=C*f 式中:C為標準曲線上與顯色水樣吸光度相當?shù)臐舛龋?毫克P/升); f為水樣的體積校正因數(shù) 五、注意事項 1、本測定基本上參照“水質(zhì)分析法”中240頁的總磷測定編寫的。 2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。
若以含磷量高的污水為樣品,則可將消化樣品定容,并取其定容后部分水樣來測定。 3、標準溶液與樣品一樣應(yīng)該消化,據(jù)我們幾次對比實驗來看,消化與不消化的標準溶液測定結(jié)果不相符合。
4、本測定樣品與標準溶液的消化,因時間短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱,沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動,以防止瀑沸,這樣可免除定容時不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內(nèi)的麻煩。 5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗,這樣既可降低中和時反應(yīng)的劇烈程度,也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。
用濃氨水中和時,要慢慢滴加,尤其氣溫高時要在水中冷卻下進行。 6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌,不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。
7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑,吸取水樣時,應(yīng)將水樣混合后吸取。 。
檢查一下試劑,特別是鉬酸鹽溶液.還有就是標準溶液加入的準確性.另外消解過程有沒有將比色管的塞子扎緊,這個實驗,基本上相關(guān)系數(shù)能做到0.9999即可。
天然水、用水和廢水的水質(zhì)參數(shù)分別見河流自凈、用水水質(zhì)和廢水水質(zhì)。某些檢驗項目的制定與單位,決定于檢驗方法。例如反映糞便對水的污染,檢驗項目最好采用大腸桿菌。但是,由于大腸桿菌的檢驗費事費時,一般常用大腸菌群為參數(shù),采用的是多管發(fā)酵法,其單位按統(tǒng)計原理估計細菌個數(shù),所以采用每升(或100毫升)最可能個數(shù)。如果采用濾膜法檢驗,大腸菌群的定義和單位就要修改。類似這樣的檢驗項目還有渾濁度、色度、臭、味、懸浮固體、可沉固體等。
1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法??偭装ㄈ芙獾摹㈩w粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。2 原理 在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。
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