酒精蒸餾及分析實(shí)驗(yàn)的(乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng))
1.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)
乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)：
(1)沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入干燥過(guò)的沸石 。
(2)蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
實(shí)驗(yàn)原理
液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當(dāng)液體受熱溫度升高時(shí)， P0 同時(shí)升高，當(dāng)P0 =大氣壓P時(shí)液體內(nèi)部開始?xì)饣?，大量的液體分子逸出液體表面向外擴(kuò)散，這時(shí)液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。
(2)當(dāng)溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開始沸騰。據(jù)此原理可用微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。當(dāng)具有此沸點(diǎn)范圍（沸程）的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。
微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)
沸點(diǎn)測(cè)定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測(cè)定沸點(diǎn)是置3滴~4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細(xì)管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計(jì)旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。加熱時(shí)，由于毛細(xì)管中的氣體膨脹，會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當(dāng)氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間（即最后一個(gè)氣泡縮至毛細(xì)管中時(shí)），表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
2.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?
乙醇的蒸餾及沸2113點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)有5261： 純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓4102力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程1653極?。?~2℃），但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點(diǎn)測(cè)定不能作為液體有機(jī)化合物純度的唯一標(biāo)準(zhǔn)；沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。
若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)，如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入新的沸石；蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：78度左右出現(xiàn)恒沸物，瓶?jī)?nèi)有無(wú)色液體 。
實(shí)驗(yàn)原理：將液體加熱至沸，使液體變?yōu)闅怏w，然后再將蒸氣冷凝為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機(jī)混合物的重要方法之一。
當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業(yè)乙醇只能得到95%的乙醇，因?yàn)橐掖己退纬珊惴谢衔铮ǚ悬c(diǎn)78.1℃），若要制得無(wú)水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學(xué)方法。
3.乙醇水溶液的分餾實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意什么
1，不能直接加熱，用水浴。
2，常壓蒸餾沒有減壓蒸餾效果好，但一般沒必要。
3，收集的純乙醇中可以考慮加少量CaCl2（無(wú)水），以除去剩余的微量水。之后把CaCl2過(guò)濾取出就好。（乙醇的后反應(yīng)中CaCl2沒影響可做，一般不會(huì)這樣。）
4，蒸餾燒瓶可以洗，但直流冷凝管和收集產(chǎn)物的錐形瓶絕對(duì)不能洗，事先最好放在烘箱里，用時(shí)取出裝好。（包括接頭）
5，控制反應(yīng)溫度，蒸發(fā)過(guò)快的話，乙醇蒸汽會(huì)帶出很多水。
6，記得在燒瓶里加沸石，暴沸是要出事的。
7，如果乙醇中原本含水較多，可以加入少量無(wú)水CaCl2，先吸一部分水，過(guò)濾后再分餾
