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資料介紹]
本實(shí)驗(yàn)為半微量合成,實(shí)驗(yàn)中采用硼氫化鈉還原二苯酮制得二苯甲醇,并依靠薄板層析跟蹤反應(yīng),實(shí)時(shí)給出反應(yīng)物的信號(hào)。粗產(chǎn)物用石油醚重結(jié)晶,終產(chǎn)品經(jīng)紅外燈烘干后用熔點(diǎn)測(cè)定儀得到其熔點(diǎn),并與純品二苯甲醇比較。
[目錄]
1 實(shí)驗(yàn)部分
2 結(jié)果與討論
3 結(jié)論
[原文]
二苯酮為白色片狀晶體,具有玫瑰香味,熔點(diǎn)47~49℃,沸點(diǎn)306℃,不溶于水,能溶于乙醇、醚和氯仿等有機(jī)溶劑。二苯酮是紫外線的吸收劑和引發(fā)劑,是有機(jī)顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲劑的中間體,醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)雙環(huán)乙哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽、苯海拉明鹽等,也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑,能賦予香料以甜的氣息,用在許多香水和皂用香精中。
二苯甲醇為無(wú)色針狀晶體,熔點(diǎn)68~69℃,沸點(diǎn)298℃(1.0MPa)、180℃(2.67kPa)。易溶于乙醇、醚、氯仿和二硫化碳等有機(jī)溶劑。在20℃水中的溶解度0.5g/L。主要用于有機(jī)合成,醫(yī)藥工業(yè)作為苯甲托品、苯海拉明的中間體。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑與產(chǎn)物的物理常數(shù)
二苯酮(C6H5)2CO FW 182.21 mp 49℃ d 1.09
(Benzophenone)
硼氫化鈉NaBH4 FW 37.85
(Sodium borohydride)
二苯甲醇(C6H5)2CHOH FW 184.23 mp 68~69℃
(Diphenyl carbinol)
[參考資料]
[1] 李妙葵,賈瑜,高翔,李志銘。大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。復(fù)旦大學(xué)出版社。
[2] 吳愛琴,鄧紅,葉俊鵬。HPLC法測(cè)定鹽酸苯海拉明軟膠囊中的二苯酮。 廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2003,(04)。
[3] 傅正生,王曉峰。二苯甲醇類結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的膠束紙色譜法分離及其色譜行為。色譜,1998,(01)。
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