首先用稱(chēng)取1.0000g高純Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制硒溶液的標準液,逐級稀釋用KBH4做還原劑,以金索坤的SK-2003A原子熒光光度計為例,做出硒的標準曲線(xiàn),然后將植物做近似處理,檢測熒光強度,比對標準曲線(xiàn)算出溶液濃度。
需要注意的是
(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應采用優(yōu)級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。
(2)在配制標準貯備溶液時(shí),應嚴格按規程采用水浴,低溫進(jìn)行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價(jià)狀態(tài)存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉化為Se(Ⅳ)。
首先用稱(chēng)取1.0000g高純Se粉,加入bai20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制硒溶液的標準液,逐級稀釋用KBH4做還原劑,以金索坤的SK-2003A原子熒光光度du計為例,做出硒的標準曲線(xiàn),然后將植物做近似處理,檢測熒光強度,比對標準曲線(xiàn)算出溶液濃度。
zhi需要注意dao的是 (1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應采用優(yōu)級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。 (2)在配制標準貯備溶液時(shí),應嚴格按規程采用水浴,低溫進(jìn)行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價(jià)狀態(tài)存專(zhuān)在屬于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉化為Se(Ⅳ)。
原子熒光光度計利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
原子熒光分光光度計的使用注意事項:
1、在開(kāi)啟儀器前,一定要注意開(kāi)啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測試結束后,一定要運行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開(kāi)壓塊,放松泵管。
5、更換元素燈,一定要在主機電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素燈得預熱必須是在進(jìn)行測量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達到預熱穩定的作用,只打開(kāi)主機,元素燈雖然也亮,氮起不到預熱穩定的作用。
擴展資料:
原子熒光分光光度計的原理
原子熒光分光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線(xiàn)性關(guān)系,因此通過(guò)測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
參考資料來(lái)源:搜狗百科-原子熒光光度計
原子熒光使用注意事項
1、首先開(kāi)啟電腦
2、開(kāi)啟氬氣,泵電源,主機電源,然后打開(kāi)電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序,選擇所要做的元素,點(diǎn)擊“確定”。
3、點(diǎn)擊“文件”,進(jìn)行“氣路自檢”,“斷續流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4、點(diǎn)擊“文件”-------“連接數據庫”也可以“生成新數據庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5、點(diǎn)擊“運行”-------“點(diǎn)火”。
6、點(diǎn)擊“運行”-------“樣品測試”,半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“,此時(shí)儀器穩定,這個(gè)過(guò)程是預熱的過(guò)程。
7、點(diǎn)擊“條件設置”依次設置
a、“測量條件”均為默認值,只有空白判別值可根據自身條件設置,一般采用默認值為好。
b、“儀器條件”中負高壓設成280,當做汞時(shí),將B道燈電流設成15,其余均為默認值。
c、“自動(dòng)進(jìn)樣參數”和“斷續流動(dòng)程序”均為默認值,無(wú)需重設置。
d、“A.B道標準樣品參數”只需將溶液濃度輸入即可。
8、點(diǎn)擊“空白測量”中的“標準空白”,當兩個(gè)相鄰的數值之差小于所設定的空白判別值時(shí)就會(huì )自動(dòng)停止。
9、點(diǎn)擊“標準測量”--------“測量標準曲線(xiàn)”--------輸入文件名------確定
10、當上面的步驟完成后就開(kāi)始測樣品。先進(jìn)行樣品空白的測量,點(diǎn)擊“空白測量”------“樣品空白”。
11、點(diǎn)擊“參數”的設定,然后確定。點(diǎn)擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開(kāi)始做樣。
12、點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現對話(huà)框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點(diǎn)擊打印。
13、連接數據庫,點(diǎn)擊“用戶(hù)索引”可以調出以前所做的數據。
14、做樣完成之后,把進(jìn)樣管,進(jìn)硼氫化鉀的管子和載流槽補充的管子同時(shí)至于裝有純水的杯子中,然后點(diǎn)擊“清洗”--------“樣品測試”,一般出現4個(gè)數據就可把3根管子都拿出來(lái),然后排空積液。
15、取下進(jìn)樣針,把泵的壓塊松開(kāi),再用干布把原子熒光分光光度計上的液體檫干。
原子熒光分光光度計的使用注意事項
1、在開(kāi)啟儀器前,一定要注意開(kāi)啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測試結束后,一定要運行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開(kāi)壓塊,放松泵管。
5、更換元素燈,一定要在主機電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素燈得預熱必須是在進(jìn)行測量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達到預熱穩定的作用,只打開(kāi)主機,元素燈雖然也亮,氮起不到預熱穩定的作用。
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