乙酰苯胺精制(乙酰苯胺的制備應(yīng)注意什么才能使反應(yīng)完全)

1.乙酰苯胺的制備應(yīng)注意什么才能使反應(yīng)完全

、加入少量鋅粉，防止苯胺在反應(yīng)過程中氧化；

2、采用冰HAc過量，并隨時(shí)將生成的水蒸出，以使苯胺完全反應(yīng)；

3、反應(yīng)時(shí)間至少30min。否則反應(yīng)可能不完全而影響產(chǎn)率；

4、反應(yīng)時(shí)分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率；

5、重結(jié)晶時(shí)，熱過濾是關(guān)鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶；

6、重結(jié)晶過程中，晶體可能不析出，可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。

2.乙酰苯胺的制備采用了哪些措施來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率?

1、加入冰醋酸使之與苯胺反應(yīng)最慢易于控制

2、增加乙酸的用量減少可逆反應(yīng)，得到較高產(chǎn)率

3、保持沸騰不斷除去生成的水，有效的使平衡向正方向移動(dòng)

4、為防止苯胺被氧化加入鋅

為了讓生成的水蒸出，而又盡可能地讓沸點(diǎn)接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用較長的分餾柱進(jìn)行分餾且控制分餾柱頂溫度在 105℃左右，若高于此溫度則會(huì)造成反應(yīng)原料醋酸的損失。

擴(kuò)展資料：

乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來制造染料中間體對(duì)硝基乙酰苯胺、對(duì)硝基苯胺和對(duì)苯二胺。在第二次世界大戰(zhàn)的時(shí)候大量用于制造對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。

參考資料來源：百度百科-乙酰苯胺

3.乙酰苯胺的制備問題

原發(fā)布者：愚公alien

化學(xué)與環(huán)境學(xué)院有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱乙酰苯胺的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握苯胺乙酰化反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作；2、掌握分餾柱的作用機(jī)理和用途。【實(shí)驗(yàn)原理】（包括反應(yīng)機(jī)理）芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機(jī)合成上為了保護(hù)氨基，往往先把它乙酰化為乙酰苯胺，然后進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解去乙酰基。制備乙酰苯胺常用的方法可用芳胺與酰氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進(jìn)行酰化反應(yīng)。其中與酰氯反應(yīng)最激烈，酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作為酰化劑，反應(yīng)進(jìn)行較快，但原料價(jià)格較貴，采用冰醋酸作為酰化劑，反應(yīng)較慢，但價(jià)格便宜，操作方便，適用于規(guī)模較大的制備。本實(shí)驗(yàn)是用冰醋酸作乙酰化試劑：苯胺與冰醋酸的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為防止乙酰苯胺的水解，提高產(chǎn)率，采用了將其中一個(gè)生成物——水在反應(yīng)過程中不斷移出體系及反應(yīng)物醋酸過量的方法破壞平衡，使平衡向右移動(dòng)。因此，要求實(shí)驗(yàn)裝置既能反應(yīng)又能進(jìn)行蒸餾。由于水與反應(yīng)物冰醋酸的沸點(diǎn)相差不大，必須在反應(yīng)瓶上裝一個(gè)刺形分餾柱，使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內(nèi)進(jìn)行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分離，從而減少醋酸蒸出，保證水的順利蒸出。【主要試劑及物理性質(zhì)】【儀器裝置】1、主要儀器：刺型分餾柱、溫度計(jì)、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循環(huán)水泵2、實(shí)驗(yàn)裝置：分餾裝置抽濾裝置【實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象】【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】理論