去百度文庫,查看完整內(nèi)容>內(nèi)容來自用戶:xixiruoshui穿心蓮內(nèi)酯的提取分離和鑒定一、目的要求學(xué)習(xí)中藥中內(nèi)酯類成分的提取分離及檢識(shí),通過實(shí)驗(yàn)要求:1.掌握從穿心蓮中提取、分離穿心蓮內(nèi)酯的操作方法。
2.熟悉穿心蓮內(nèi)酯類成分的性質(zhì)和檢識(shí)方法。3.了解去除葉綠素的方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理穿心蓮中的內(nèi)酯類化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶劑,故利用性質(zhì)選用乙醇提取之;穿心蓮中含有大量葉綠素,可用活性炭脫色除去葉綠素類雜質(zhì);利用穿心蓮內(nèi)酯與脫氧穿心蓮內(nèi)酯在乙酸乙酯中溶解度不同,初步講兩者分離;利用穿心蓮內(nèi)酯與脫氧穿心蓮內(nèi)酯結(jié)構(gòu)上的差異,用氧化鋁柱分離二者。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器:圓底燒瓶、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、冷凝管、燒杯、天平、膠頭滴管、試管、量筒、薄層板等試劑:穿心蓮粗品、穿心蓮對(duì)照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸鈉、水等四、實(shí)驗(yàn)過程(一)提取分離流程圖穿心蓮粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸鈉煎煮2次,每次2 h合并提取液提取液用25%HCl調(diào)節(jié)PH至6-710%活性炭脫色,蒸發(fā)(1/4-1/5)濃縮液(粗品)中性氧化鋁柱色譜60倍量乙酸乙酯法回流30min過濾50%乙醇洗脫粗品,新穿心蓮內(nèi)酯不溶物層乙酸乙酯層40倍量乙酸乙酯95%乙醇溶解穿心蓮內(nèi)酯濾液合并濃縮至1/4量,放冷析晶、抽濾。
05版藥典中規(guī)定穿心蓮藥材含量要求為:穿心蓮內(nèi)酯C20H30O5與脫水穿心蓮內(nèi)酯C20H28O4總和不得少于0.8%,即不得少于8mg/g。而對(duì)穿心蓮片(以小片為例,1000g藥材制成1000小片。每小片一般含穿心蓮干浸膏0.105 g)的含量要求是:每片含脫水穿心蓮內(nèi)酯不得少于4mg(折為生藥量,即為不得少于4mg/g)。 而實(shí)際藥材中,本身穿心蓮內(nèi)酯含量就遠(yuǎn)大于脫水穿心蓮內(nèi)酯含量,因此藥材中如果不計(jì)穿心蓮內(nèi)酯,則脫水穿心蓮內(nèi)酯含量基本上是少于4mg/g,但制成片劑后,卻要求脫水穿心蓮內(nèi)酯含量不得少于4mg/g。 由此可見,即使100%的提取出脫水穿心蓮內(nèi)酯,符合藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的藥材也不能制出合格的片子(除非藥材含量高出藥典數(shù)倍,但不太可能)。 文獻(xiàn)報(bào)道,穿心蓮片在生產(chǎn)過程中穿心蓮內(nèi)酯會(huì)轉(zhuǎn)化為脫水穿心蓮內(nèi)酯,因此穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯幾乎沒有,而只有脫水穿心蓮內(nèi)酯(這也是藥典中對(duì)穿心蓮片,只要求檢測(cè)脫水穿心蓮內(nèi)酯,而對(duì)穿心蓮內(nèi)酯不作要求的原因)。 現(xiàn)在我的問題是,我用藥材含量為標(biāo)準(zhǔn)2倍的藥材,制得的穿心蓮片,與文獻(xiàn)恰恰相反,穿心蓮內(nèi)酯含量很高(每片遠(yuǎn)高于4mg/g),而脫水穿心蓮內(nèi)酯含量很少(每片僅在1mg/g以下,不符合標(biāo)準(zhǔn)要求)。 因此在此請(qǐng)教一下,穿心蓮片的制備中如何將穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)化為脫水穿心蓮內(nèi)酯?以使脫水穿心蓮內(nèi)酯含量符合標(biāo)準(zhǔn)要求。比如提取濃縮干燥溫度如何控制,對(duì)醇液如何調(diào)PH等方面考慮。 注:工藝路線應(yīng)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)要求:用85%的乙醇熱浸提取兩次,濃縮。。。 當(dāng)然,現(xiàn)在生產(chǎn)此品種的廠家90%以上是購(gòu)穿心蓮干膏(含量為5-10%),直接制粒制片子的。這是一個(gè)解決辦法,但似乎不合法,所以還是得從藥材提取工藝中如何控制、如何轉(zhuǎn)化上考慮。
唉,水提工藝做倒沒問題,藥典卻是醇提。
沒人回答,自己頂一下
發(fā)貼一周,沒人應(yīng)助,通過試驗(yàn),已有初步方法。待進(jìn)一步確定。
你把整個(gè)工藝再研究一遍,看看是在哪個(gè)工藝上轉(zhuǎn)化的,是因?yàn)闇囟取r(shí)間~~~~好好想一下。
你用榔頭將你們的真空管路破壞,讓干燥的時(shí)間長(zhǎng)一些。
你把整個(gè)工藝再研究一遍,看看是在哪個(gè)工藝上轉(zhuǎn)化的,是因?yàn)闇囟取r(shí)間~~~~好好想一下。
對(duì)穿心蓮有幾種解釋,是幾種不同的東西:
1、一種藥材。藥材穿心蓮,為爵床科植物穿心蓮的全草或葉。又名春蓮秋柳,一見喜,欖核蓮、苦膽草、金香草、金耳鉤、印度草,苦草等。有清熱解毒、消炎、消腫止痛作用。
2、一種蔬菜。一般在賣蔬菜的地方可以買到。蔬菜穿心蓮,又叫露草、菜田七。還可以作為花卉種植,象吊蘭一樣。
蔬菜穿心蓮葉子和花搗爛后混合在一起,可以用來治療青春痘和壓力導(dǎo)致的粉刺,對(duì)于幼兒因?yàn)橄涣家鸬臐裾钜灿携熜В凰犊啵院⑶鍩峤舛尽鲅⑾[、燥濕。 蔬菜穿心蓮含有穿心蓮酯這個(gè)天然消炎和抗病毒成分,在春天食用它,對(duì)流行的感冒、肺炎;愛發(fā)作的咽喉炎、口角炎、高血壓、膽囊炎都有預(yù)防和治療作用。
同時(shí),它作為一種苦味蔬菜,也極其適宜夏季食用,消暑、敗火。 在制作方法上,蔬菜穿心蓮與大多數(shù)蔬菜相仿,清炒、涼拌、刷火鍋、做菜底即可,以涼拌為最佳。
3、還有一種是穿心蓮子。即把中間的蓮子芽去掉的蓮子。
穿心蓮為爵床科植物穿心蓮(Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees)的全草或葉。
又名春蓮秋柳,一見喜,欖核蓮、苦膽草、金香草、金耳鉤、印度草,苦草等。有清熱解毒、消炎、消腫止痛作用。
主治細(xì)菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃體炎、腸炎、咽喉炎、肺炎和流行性感冒等,外用可治療瘡癤腫毒、外傷感染等。主產(chǎn)于廣東、福建等省,華中、華北、西北等地也有引種。
穿心蓮內(nèi)酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心蓮的主要有效成份,具有祛熱解毒,消炎止痛之功效,對(duì)細(xì)菌性與病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊療效,被譽(yù)為天然抗生素藥物。本品為二萜類內(nèi)酯化合物,均難溶于水,通常僅能口服給藥。
穿心蓮內(nèi)酯又名:穿心蓮乙素,雄茸內(nèi)脂。
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