藥物的鑒別實驗中常用的方法(常用藥物的鑒別方法,各有什么特點)
1.常用藥物的鑒別方法有哪些,各有什么特點
中藥常用的鑒定方法有：來源（原植物、原動物和礦物）鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。
1、來源鑒定是應(yīng)用植（動）物的分類學知識，對中藥的來源進行鑒定，確定其正確的學名；應(yīng)用礦物學的基本知識，確定礦物中藥的來源。以保證在應(yīng)用中品種準確無誤。
2、性狀鑒定是用眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡便的鑒定方法，來鑒別藥材的外觀性狀。這些方法在我國醫(yī)藥學寶庫中積累了豐富的傳統(tǒng)鑒別經(jīng)驗，它具有簡單、易行、迅速的特點。性狀鑒定和來源鑒定一樣，除仔細觀察樣品外，有時亦需核對標本和文獻。對一些地區(qū)性強或新增的品種，鑒定時常缺乏有關(guān)資料和標準樣品，可寄送少許樣品到生產(chǎn)該藥材的省、自治區(qū)中藥材部門或藥品檢驗所了解情況或請協(xié)助鑒定。必要時可到產(chǎn)地調(diào)查，采集實物標本，了解生產(chǎn)、加工、銷售和使用等情況，以便進行鑒定研究。直觀的性狀鑒定是很重要的，也是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。
3、顯微鑒定是利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細胞形狀以及內(nèi)含物的特征，用以鑒定藥材的真?zhèn)魏图兌?，顯微鑒定常配合來源、性狀及理化鑒定等方法解決實際問題。當藥材的外形不易鑒定，或藥材破碎或呈粉末狀時，此法較為常用?！吨腥A人民共和國藥典》已將顯微鑒定應(yīng)用到很多中藥和中成藥制劑的鑒別中。進行顯微鑒定，鑒定者必須具有植物（動物）解剖的基本知識，掌握制片的基本技術(shù)。顯微鑒定的方法，因材料和要求的不同而不同。
4、理化鑒定是利用某些物理的、化學的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統(tǒng)稱為理化鑒定。通過理化鑒定分析中藥中所含的主要化學成分或有效成分的有無和含量的多少，以及有害物質(zhì)的有無等。
2.鑒別試驗一般包含哪兩大項
生物學測定常用方法 生物學測定系指采用生物學方法，以反映被測物的生物學特性為目的的測定方法。
以下為生物學測定常用方法，根據(jù)具體情況，在產(chǎn)品的常規(guī)質(zhì)控時可采用其中的一種或幾種。鑒于一種測定方法僅能反映制品某一方面的特性，且方法的變異一般較大，為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，必要時需同時采用多種方法進行測定。
（一）、酶反應(yīng)試驗 是指在體外能促進酶分子的活化或本身具備酶的活性，通過底物的變化檢測酶活性。主要用于酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測定。
這類方法的變異相對較小，結(jié)果比較準確。 （二）、結(jié)合試驗 是基于產(chǎn)品與某種物質(zhì)的結(jié)合特性而設(shè)計的試驗，如免疫結(jié)合試驗。
目前主要用于生物制品的鑒別。由于在結(jié)合試驗中測定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）測定。
這類方法的變異也相對較小。 （三）、細胞測定試驗 是指產(chǎn)品可以誘導細胞產(chǎn)生可測定的應(yīng)答，如細胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產(chǎn)生特定的化學物質(zhì)等。
細胞測定試驗一般能較好地反映制品的生物學活性，常用于各種生物制品的活性（效力）測定。與上述兩類方法相比，這類方法的變異較大。
與使用傳代細胞相比，使用原代細胞的方法變異更大。 （四）、動物試驗 是指以整體動物為試驗材料檢測制品生物學活性（或效力）的試驗方法，如動物保護力試驗，一般用于疫苗的效力測定。
由于動物實驗的成本高、周期長和變異大，所以一般僅用于成品檢定。對于某些治療用的制品，由于其作用機理或本身化學性質(zhì)的原因，難以建立體外測活的方法，也可以采用動物試驗方法測定，但由于這類方法的變異一般相對較大，在進一步的研究中應(yīng)盡可能以體外法代替。
3.常用的藥物分析方法有哪些
藥品檢驗工作的基本程序： 一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣： 鑒別：判斷真?zhèn)巍?檢查：稱純度檢查，判定藥物優(yōu)劣。
含量測定：測定藥物中有效成分的含量。檢驗報告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計量儀器認證要求：縣級以上人民政府計量行政部門負責進行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標準分析方法驗證： 目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測要求。 驗證內(nèi)容：準確度、精密度（包括重復性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準確度： 是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次測定結(jié)果進行評價。
[醫(yī)學教育 網(wǎng) 搜集整理] 二、精密度： 是指在規(guī)定的條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
1、重復性：相同條件下，一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復性。至少9次。
2、中間精密度：一個實驗室，不同時間不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性：不同實驗室，不同分析人員測定結(jié)果的精密度。
分析方法被法定標準采用應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。 三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準確測定出被測物的特性，用于復雜樣品分析時相互干擾的程度。
鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法，圴應(yīng)考察專屬性。 四、檢測限：指試樣中被測物能被檢測出的最低量，無須定量。
用百分數(shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，測定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準確度。
六、線性：系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍：能達到一定的精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性：指在一定的測定條件稍有變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計學知識 測量誤差：測量值和真實值之差。
絕對誤差和相對誤差。真實值：是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差：（1）方法誤差 （2）試劑誤差 （3）儀器誤差 （4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機誤差，由偶然原因引起?？稍黾悠降脺y定次數(shù)。
測量值的準確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準確度的先決條件，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，才可用精密度同時表達準確 度。
提高分析準確度方法： 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數(shù) 4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差（校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗）有效數(shù)字的處理：0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9，有效 數(shù)字可多記一位。
ph=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標準偏差或其他表示不確定度時，修約結(jié)果可使準確度估計值變得差一點。s= 2.13——2.2 g檢驗法、4d法，>舍去。
藥品質(zhì)量標準制定的原則和基本內(nèi)容 原則：安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理。 檢驗方法：準確、靈敏、簡便、快速。
（一）、名稱： （二）、性狀： 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度：一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) （1）餾程：2000規(guī)定：在標準壓力（101.3kpa）下，按藥典裝置，自開始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
（2）熔點：系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。 （3）凝點：系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時，在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。
（4）比旋度：具光學異構(gòu)體分子的藥物，旋光性能不同。按干燥品或無水物計算。
準確至0.01 . (5)折光率：光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，兩種介質(zhì)密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。對于液體藥品，尤其是植物油，檢查藥品的純雜程度，測定溶液的濃度。
（6）粘度：流體對流動的阻抗能力。共三法，毛細管內(nèi)徑。
（7）吸收系數(shù)：物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。[醫(yī)學教育網(wǎng) 搜集整 理] （三） 鑒別：用理化方法或生物學方法來證明藥品真實性的方法。
對已知物。 （四） 雜質(zhì)檢查：有效性，純度要求和安全性。
1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機陰離子：氯化物和硫酸鹽。 5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣：指硫酸化灰分，用于考察有機藥物中混入的無機雜質(zhì)。
一般限度為0.1% . 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g以上且長期服用的品種。 9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法：古蔡氏法 10、安全性檢查 （五）含量測定或效價測定： 理化方法稱含量測定 生物學方法或生化方法測定稱效價測定。 1、容量分析法：化學原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法：精密度好準確度高，不繁瑣，能應(yīng)用容量法時用。
3、揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法：簡便、快速。原料藥避免。
5、氣相色譜法：分離效果優(yōu)越， 6、對含雜質(zhì)和揮。
4.藥物分析影響鑒別試驗的因素有哪些
影響鑒別反應(yīng)的因素主要有：折光率；試劑的粘度；溶液的酸堿度三個因素，具體分析如下：
1、折光率：光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，兩種介質(zhì)密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。因此對于液體藥品，例如含有植物油的藥品，藥品的折光率可能影響雜質(zhì)的鑒別，因為植物油會發(fā)生光線反射，造成雜質(zhì)無法看清。
2、試劑的粘度：指流體對流動的阻抗能力。若使用的鑒別試劑與原試劑的粘度相差太大，則可能雜質(zhì)會殘留于原試劑中，導致雜質(zhì)的量偏小，試劑的純度測量偏高。而有機藥物的粘度較大，其中混入的無機雜質(zhì)。一般限度為0.1%，若粘度相差較大，則實際雜質(zhì)可能遠遠高于此限度。
3、溶液的酸堿度：若待測藥品為強酸性（如含有亞硫酸、硝酸鹽等），鑒別試劑為強堿性，則二者可能發(fā)生中和反應(yīng)，結(jié)果是鑒別試劑會變成雜質(zhì)離子溶于待測藥品中，藥品的雜質(zhì)反而增多。
參考資料來源：搜狗百科 - 藥物分析
