提高化學分析結(jié)果準確度的方法:
1、進行對照實驗。就是做標準樣品,是檢查實驗室是否存在系統(tǒng)誤差的有效方法。
2、進行空白實驗。主要用來消除試劑和蒸餾水帶來的系統(tǒng)誤差。
3、校準儀器。對分析天平、滴定管、容量瓶、移液管進行校準,消除檢驗儀器帶來的系統(tǒng)誤差。
4、方法的選擇和校正。在工廠實驗室,由于時間關(guān)系,通常采用簡易分析方法,而不是嚴格的按標準分析方法進行??蓪ν粋€樣品,同事進行簡易分析和用標準方法分析,對方法誤差進行校正。
5、嚴格按照方法要求進行多次平行分析。可以減少偶然誤差。
1 選擇合適的分析方法
(1) 根據(jù)試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,采用適當?shù)难诒位蚍蛛x方法。
(3) 對于痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集后再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質(zhì)量必須在0.2 g以上。
→滴定管讀數(shù)常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數(shù)兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時的相對誤差小于0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。
→微量組分的光度測定中,可將稱量的準確度提高約一個數(shù)量級 。
3 減小隨機誤差
在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測定次數(shù)愈多,平均值愈接近真實值。因此,增加測定次數(shù),可以提高平均值精密度。在化學分析中,對于同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。
4 消除系統(tǒng)誤差
由于系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統(tǒng)誤差的來源。有下列幾種方法。
(1) 對照試驗 -contrast test
(2) 空白試驗 - blank test
(3) 校準儀器 -calibration instrument
(4) 分析結(jié)果的校正 -correction result
5 整理系統(tǒng)誤差
(1) 對照試驗
→與標準試樣的標準結(jié)果進行對照 ;
標準試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標準分析方法或公認的經(jīng)典分析方法。
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗。
內(nèi)檢、外檢。
(2) 空白試驗
空白實驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續(xù)和條件進行實驗,所測定的結(jié)果為空白值,從試樣測定結(jié)果中扣除空白值,來校正分析結(jié)果。
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差,但空白值不可太大。
(3) 校準儀器
儀器不準確引起的系統(tǒng)誤差,通過校準儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,并在計算結(jié)果時采用校正值。
(4) 分析結(jié)果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉淀不完全而使測定結(jié)果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而后將分析結(jié)果相加。
1檢驗結(jié)果準確性的評價方法
“測量準確度”就其計量學意義而言,指單次測量結(jié)果與被測量真值之間的一致程度,受隨機誤差和系統(tǒng)誤差的影響。在臨床實驗室中,由于檢測的樣本是源自人體的標本,成份及結(jié)構(gòu)復雜,對檢驗結(jié)果準確度的評價,可以采用多種方法進行,并從不同角度進行評價。常用的方法評價有回收實驗、干擾實驗、方法比較實驗等,臨床評價的內(nèi)容包括敏感性、特異性、陽性和陰性預測值等。
2溯源性與準確度
在講到檢驗結(jié)果的可溯源性時,通常是關(guān)心實驗室的檢驗結(jié)果與國際單位、國家法定單位、行業(yè)標準單位或其他權(quán)威部門所承認的單位之間的關(guān)聯(lián)和可追溯性。通常情況下,溯源性只解決“正確度”問題,對檢驗方法性能的其他方面,如精密度、線性、抗干擾力等,“溯源”則顯得蒼白無力。實驗室檢驗結(jié)果的準確度,取決于測定方法的綜合性能,對臨床實驗室來說,由于其檢驗結(jié)果或數(shù)據(jù)是臨床醫(yī)學的輔助信息,測定方法的精密度與再現(xiàn)性有時顯得更為重要。當檢驗結(jié)果要在不同的醫(yī)院或被不同的醫(yī)生使用時,溯源性就顯得格外重要,因為檢驗結(jié)果的可溯源性是在保證準確度基礎(chǔ)上實現(xiàn)實驗室間檢驗結(jié)果可比性和一致性的基本要求。
3影響準確度的因素
在臨床實踐中,實驗室檢測結(jié)果的準確度受到多種因素的影響,除檢測過程外,還包括患者采樣前的準備、標本的采集和處理、參考區(qū)間的使用等?;颊叩娘嬍?、用藥、生活習慣、生理變化等都可直接影響檢驗結(jié)果的準確性。對兒童的檢驗結(jié)果使用成人的參考區(qū)間,也會導致臨床作出錯誤判定,可能實驗室測定結(jié)果的數(shù)值很“準確”,但仍達不到準確檢驗的目的。人體生理、病理狀態(tài)的變化存在較大的波動性,因此,對檢驗方法的準確度要求也需在合理的范圍內(nèi)。
要獲得準確的檢驗結(jié)果,實驗室應(yīng)選擇性能優(yōu)良的檢測方法,除一般方法學指標外,應(yīng)考慮其結(jié)果的可溯源性。同時,還要注意采樣前的準備工作,樣本的處理、轉(zhuǎn)運和保存,相應(yīng)參考區(qū)間的設(shè)立等。
4準確的檢驗結(jié)果對檢驗人員的要求
4.1檢驗質(zhì)量是檢驗人員自身修養(yǎng)的體現(xiàn),因此檢驗人員自身要加強自身修養(yǎng)、培養(yǎng)良好的醫(yī)德醫(yī)風,本著嚴謹、科學的態(tài)度做好本職工作,加強與臨床醫(yī)生的交流與合作,時刻不忘以質(zhì)量為中心,實事求是。
4.2檢驗人員要提高自身的業(yè)務(wù)素質(zhì)。只有具備堅實的專業(yè)知識和相關(guān)知識,才能增強分析、解決問題的能力而更好的服務(wù)于臨床和患者。檢驗人員需要有扎實的檢驗醫(yī)學基本理論與嫻熟的基本技能、操作,同時,也要熟知所開展的檢測項目的原理、方法以及其使用設(shè)備的性能、特點、操作。
4.3檢驗人員要確保儀器設(shè)備處于最佳運行狀態(tài),對儀器設(shè)備進行定期或不定期的維護、校正和保養(yǎng),對其所有的附件要及時檢查,尤其是各類管道要不定期清洗,以防止一些纖維蛋白、試劑結(jié)晶及霉菌等附著管壁,導致管道阻塞,造成檢測結(jié)果的準確性下降。
4.4檢驗人員要有較強的臨床意識,多與臨床醫(yī)生溝通,特別是當發(fā)現(xiàn)明顯異常或自己也不能解釋檢驗結(jié)果時。與臨床醫(yī)生的交流,一方面有利于檢驗工作者學習臨床知識,增強臨床意識和提高自身素質(zhì),另一方面有利于臨床醫(yī)生正確的選擇檢驗項目、有效利用檢驗報告、達到共同學習進步的作用,同時也盡到自己救死扶傷的職責。
4.5檢驗人員要認真聽取被檢者與臨床醫(yī)務(wù)人員的意見和建議,并及時落實完善,以改善服務(wù)質(zhì)量,提高檢測結(jié)果的準確性和可靠性。檢驗人員首先要加強分析前的質(zhì)量控制,包括臨床醫(yī)生正確的選擇檢測項目、被檢者的準備、標本的采集、運輸?shù)龋渲腥魏我画h(huán)疏漏都可造成檢測結(jié)果的準確性下降。其次,應(yīng)加強分析中的質(zhì)量控制,包括標本處理、分析過程、室內(nèi)復核、登記及填發(fā)報告等。只有在分析中正確處理標本,選用可靠的方法、合格的試劑、正常狀態(tài)的儀器設(shè)備,具有完善的室內(nèi)質(zhì)量控制制度,嚴格遵守操作規(guī)程,并對檢測結(jié)果進行認真復核檢查后填發(fā)和等級報告,才能確保整個分析過程的正確性和可靠性。最后,認真對待分析后的質(zhì)量反饋,檢驗工作者所發(fā)出的報告直接評價服務(wù)對象的身體狀況,為疾病的診斷和治療提供參考。
如何提高分析結(jié)果的準確度,消除測量中的誤差 誤差來源及提高分析結(jié)果準確度的方法 一、誤差來源1.過失誤差 過失誤差也稱粗差。
這類誤差明顯的歪曲測定結(jié)果,是由測定過程中犯了不應(yīng)有的錯誤造成的。例如,標準溶液超過保存期,濃度或價態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用;器皿不清潔;不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作;弄錯試劑或吸管;試劑加入過量或不足;操作過程當中試樣受到大量損失或污染;儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn);讀數(shù)、記錄及計算錯誤等,都會產(chǎn)生誤差。
過失誤差無一定的規(guī)律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關(guān)鍵,在于分析人員必須養(yǎng)成專心、認真、細致的良好工作習慣,不斷提高理論和操作技術(shù)水平。
2.系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差或恒定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有:方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。
(1) 方法誤差 方法誤差又稱理論誤差,是由測定方法本身造成的誤差,或是由于測定所依據(jù)的原理本身不完善而導致的誤差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀現(xiàn)象,灼燒時沉淀分解或揮發(fā)等;在滴定分析中,反應(yīng)進行不完全或有副反應(yīng),干擾離子的影響,使得滴定終點與理論等當點不能完全符合,如此等等原因都會引起測定的系統(tǒng)誤差。
(2) 儀器誤差 儀器誤差也稱工具誤差,是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器(天平、玻璃量具)和測定儀器(如分光光度計等)。
由于天平是分析測定中的最基本的基準儀器,應(yīng)由計量部門定期進行檢校。市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真實容量并非全部都與其標稱的容量相符,對一些要求較高的分析工作,要根據(jù)容許誤差范圍,對所用的儀器進行容量檢定。
分析所用的測定儀器,要按說明書進行調(diào)教。在使用過程中應(yīng)隨時進行檢查,以免發(fā)生異常而造成測定誤差。
(3) 人員誤差 由于測定人員的分辨力,反應(yīng)速度的差異和固有習慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異,因而可以采取讓不同人員進行分析,以平均值報告分析結(jié)果的方法予以限制。
(4) 環(huán)境誤差 這是由于測定環(huán)境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標準條件,測定時儀器所振動和電磁場、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化的影響,室內(nèi)照明影響滴定終點的判斷等。
在實驗中如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件對測定結(jié)果有影響時,應(yīng)重新進行測定。(5) 隨機誤差 隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為“偶然誤差”,但“偶然誤差”這一名詞經(jīng)常給人以誤會,以為“偶然誤差”是偶然產(chǎn)生的誤差。
其實,偶然誤差并不是偶然產(chǎn)生的,而是必然產(chǎn)生的,只是各種誤差的出現(xiàn)有著確定的概率罷了,因此建議不要用偶然誤差一詞,而用隨機誤差這個名詞。隨機誤差的定義是:在實際相同的條件下,對同一量進行多次測定時,單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預計的誤差。
這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中,隨機誤差的大小及其正負是無法預計的,沒有任何規(guī)律性。
在多次測定中,隨機誤差的出現(xiàn)具有統(tǒng)計規(guī)律性,即:隨機誤差有大有小,時正時負;絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多;在一定的條件下得到的有限個測定值中,其誤差的絕對值不會超過一定的界限;在測定的次數(shù)足夠多時,絕對值相近的正誤差與負誤差出現(xiàn)的次數(shù)大致相等,此時正負誤差相互抵消,隨機誤差的絕對值趨向于零。分析工作者在用平均值報告分析結(jié)果時,正是運用了這一概率定律,在排除了系統(tǒng)誤差的情況下,用增加測定次數(shù)的辦法,使平均值成為與真實值較吻合的估計值。
二 、提高分析結(jié)果準確度的方法 要提高分析結(jié)果的準確度,必須考慮在分析過程中可能產(chǎn)生的各種誤差,采取有效措施,將這些誤差減少到最小。1. 選擇合適的分析方法 各種分析方法的準確度是不同的。
化學分析法對高含量組分的測定能獲得準確和較滿意的結(jié)果,相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定,化學分析法就達不到這個要求。
儀器分析法雖然誤差較大,但是由于靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時,一定要根據(jù)組分含量及對準確度的要求,在可能條件下選最佳分析方法。
2.增加平行測定的次數(shù) 如前所述增加測定次數(shù)可以減少隨機誤差。在一般分析工作中,測定次數(shù)為2—4次。
如果沒有意外誤差發(fā)生,基本上可以得到比較準確的分析結(jié)果。3.消除測定中系統(tǒng)誤差 消除測定中系統(tǒng)誤差可采取以下措施:其一是做空白實驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進行的分析。
所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。然后從試樣結(jié)果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。
其二是注意儀器校正,具有準確體積的和質(zhì)量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼,都應(yīng)進行校正,以消除儀器不準所引起的系統(tǒng)誤差。因為這些測量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計算的。
其三是作對照試驗,對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下,用標樣代替試樣進行的平行測定。將對照試驗的測定結(jié)果與標樣的已知含量。
分析能力是對事物本質(zhì)屬性以及事物之間的內(nèi)在聯(lián)系的深刻揭示能力。事物的現(xiàn)象是紛繁復雜,變化萬千的,要對這些現(xiàn)象進行加工整理,從中找出內(nèi)在的聯(lián)系和規(guī)律,就必須掌握一套科學的分析方法,提高自己的分析能力。
我們知道,整個物質(zhì)世界都是矛盾的統(tǒng)一體,任何事物都存在著矛盾,分析事物也就是分析事物的矛盾,分析矛盾本身的性質(zhì)、地位、作用、特點及發(fā)展趨勢,分析矛盾本身的方面、關(guān)系、層次、過程等。
具體來說就是要深入到事物內(nèi)部,了解事物內(nèi)部的具體細節(jié),內(nèi)部的聯(lián)系和內(nèi)容結(jié)構(gòu),弄清事物的來龍去脈,包括形成原因、存在的主觀條件、引起變化的條件因素及發(fā)展趨勢,找出其中的主要矛盾及矛盾轉(zhuǎn)化的條件,因而加速矛盾完滿的解決。
分析是一種了解,也是一種判斷,因而人們常常把分析與判斷連在一起使用。又因僅僅分析了事物的各個部分、特性、方面、階段還不夠,還必須有機地將這些綜合起來,了解它們的聯(lián)系,從整體上把握事物的本質(zhì)屬性,才能達到分析的目的,因而人們又把分析與綜合聯(lián)系在一起。這是廣義的分析函義。
分析的過程一般包括:第一步是在觀察的基礎(chǔ)上明確事物的特征。
第二步是整理材料,對所收集的信息進行整理分類,使之條理清楚,層次分明,一目了然。
第四步是歸納和總結(jié)分析的成果。 具體的分析方法很多,有階級分析方法、系統(tǒng)分析方法、定性定量分析方法,因果分析方法,趨勢分析方法,心理分析方法等。 也可從結(jié)構(gòu)上分為方面分析, 關(guān)系分析,層次分析,過程(階段)分析等。 人類社會的任何一次重大行動的成功都是建立在對事物現(xiàn)象的科學分析判斷的基礎(chǔ)上的。
提高分析能力是人們孜孜以求的一個目標。誰都希望自己有較強的分析能力,能象諸葛亮那樣未出茅蘆已洞察天下大勢,能象馬克思那樣在資本主義早期就能預見資本主義的歷史發(fā)展的基本趨勢。要做到這點,難度不小。
分析,是一種能力,也是能力的運用,智慧的體現(xiàn)。它體理了分析者的綜合素質(zhì),包括其知識、能力、立場、方法、技巧等。 首先,分析問題的立足點要對頭。一個有私心、有偏見的分析者是很難對事物有客觀公正的分析的。偏見比無知離真理更遠。在門縫里看人也容易把人看扁。為此,要實事求是,從客觀實際出發(fā),“不唯書,不唯上,只難實”。
其次,調(diào)查是分析研究的基礎(chǔ)。真實可信全面客觀的信息資料是進行正確分析判斷的基礎(chǔ)。
巧婦難為無米之炊。所謂“知己知彼,百戰(zhàn)不殆”,要知己知彼,就要真實了解情況。這情況越真實全面,正確的分析判斷就越有保證。
最后,一些原則或方法論是必須掌握的。比如,要用聯(lián)系和發(fā)展的觀點看問題;要用對立統(tǒng)一觀點去分析事物的內(nèi)在矛盾,對任何事物不作絕對肯定或絕對否定;具體問題具體分析,因地因時制宜;透過現(xiàn)象看本質(zhì);分清主流與支流、必然與偶然、可能與現(xiàn)實、原因與結(jié)果等。
上面介紹了這些分析的基本方法,其基本精神就是要用聯(lián)系的,發(fā)展的、全面的、歷史的觀點方法去分析問題,克服孤立地、片面地、靜止地分析問題的錯誤。要根據(jù)不同分析對象,靈活運用其中的方法。要學會從多個角度,多個方面去分析問題;要善于進行比較,有比較才有鑒別;登高才能遠望,才容易看清事物的全貌及這事物與他事物的相互聯(lián)系,把握事物的全局;利益是人類行為的原動力,抓住它,可以解開許多人類行為的迷底。
分析問題的能力主要有三點:
第三要注意學習,只有豐富的知識,才能夠在處理任何問題時不讓別人感到自己的無知。關(guān)于交際能力,是靠你自己在工作或?qū)W習時多加鍛煉自己,交際主要靠鍛煉,我原先是在一個涉外飯店做營銷公關(guān)部經(jīng)理,我有一個同事,她有著良好的形象和豐富的知識,但是唯一的缺點就是社交能力,通過她的努力和鍛煉,現(xiàn)在她已經(jīng)是一名很優(yōu)秀的營銷經(jīng)理了。以上經(jīng)驗供你參考,祝你能有收獲。
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