任何一種分析測定方法,根據(jù)其使用的對象和要求,都應有相應的效能指標。
一般,常用的分析效能評價指標包括:精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等;對于生物樣品中藥物分析方法評價的標準與上述的評價指標相比較,有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度,也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據(jù)。
準確度(Accuracy)是指測得結果與真實值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。由于“其實值”無法準確知道,因此,通常采用回收率試驗來裴示。
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定量分析是依據(jù)統(tǒng)計數(shù)據(jù),建立數(shù)學模型,并用數(shù)學模型計算出分析對象的各項指標及其數(shù)值的一種方法。
定量分析分為兩大部分:
1,化學分析法
(1)容量分析法:酸堿滴定法,氧化還原滴定法,絡合滴定法,沉淀滴定法
(2)重量分析法
2,儀器分析法
(1)色譜分析法:氣相色譜法,高效液相色譜法
(2)電化學分析法:伏安分析法,庫侖分析法,電位分析法
(3)光學分析法:原子吸收法,原子發(fā)射法,紅外光譜法,紫外光譜法,吸光光度法,拉曼光譜法
(4)質譜分析法
(5)核磁共振法
或者{化學分析包括滴定分析和稱量分析,它是根據(jù)物質的化學性質來測定物質的組成及相對含量。
儀器分析的方法很多,它是根據(jù)物質的物理性質或物質的物理化學性質來測定物質的組成及相對含量。}
共性特點:定性、定量
化學分析方法多了去了
按照習慣大類分成化學分析法,電化學分析法和儀器分析法
化學分析里面包括滴定法(氧化還原滴定,酸堿滴定,絡合滴定等),重量分析法等等
電化學分析里面包括循環(huán)伏安,極譜,電解等等方法
儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發(fā)射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質譜(MS)等等~
化工數(shù)據(jù)處理一般都是套用每個反應不同的熱力學和動力學模型來做的,特別是表觀動力學是肯定要做的
1、色度:飲用水的色度如大于15度時多數(shù)人即可察覺,大于30度時人感到厭惡。標準中規(guī)定飲用水的色度不應超過15度。
2、渾濁度:為水樣光學性質的一種表達語,用以表示水的清澈和渾濁的程度,是衡量水質良好程度的最重要指標之一,也是考核水處理設備凈化效率和評價水處理技術狀態(tài)的重要依據(jù)。渾濁度的降低就意味著水體中的有機物、細菌、病毒等微生物含量減少,這不僅可提高消毒殺菌效果,又利于降低鹵化有機物的生成量。
3、臭和味:水臭的產生主要是有機物的存在,可能是生物活性增加的表現(xiàn)或工業(yè)污染所致。公共供水正常臭味的改變可能是原水水質改變或水處理不充分的信號。
4、余氯:余氯是指水經加氯消毒,接觸一定時間后,余留在水中的氯量。在水中具有持續(xù)的殺菌能力可防止供水管道的自身污染,保證供水水質。
5、化學需氧量:是指化學氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量。化學耗氧量越高,表示水中有機污染物越多。水中有機污染物主要來源于生活污水或工業(yè)廢水的排放、動植物腐爛分解后流入水體產生的。
6、細菌總數(shù):水中含有的細菌,來源于空氣、土壤、污水、垃圾和動植物的尸體,水中細菌的種類是多種多樣的,其包括病原菌。我國規(guī)定飲用水的標準為1ml水中的細菌總數(shù)不超過100個。
7、總大腸菌群:是一個糞便污染的指標菌,從中檢出的情況可以表示水中有否糞便污染及其污染程度。在水的凈化過程中,通過消毒處理后,總大腸菌群指數(shù)如能達到飲用水標準的要求,說明其他病原體原菌也基本被殺滅。標準是在檢測中不超過3個/L。
8、耐熱大腸菌群:它比大腸菌群更貼切地反應食品受人和動物糞便污染的程度,也是水體糞便污染的指示菌。 9、大腸埃希氏菌:大腸細菌(E. coli)為埃希氏菌屬(Escherichia)代表菌。一般多不致病,為人和動物腸道中的常居菌,在一定條件下可引起腸道外感染。某些血清型菌株的致病性強,引起腹瀉,統(tǒng)稱病致病大腸桿菌。腸道桿菌是一群生物學性狀相似的G-桿菌,多寄居于人和動物的腸道中。埃希菌屬(Escherichia)是其中一類, 包括多種細菌,臨床上以大腸埃希菌最為常見。大腸埃希菌(E.coli)通稱大腸桿菌,是所有哺乳動物大腸中的正常寄生菌,一方面能合成維生素B及K供機體吸收利用。另一方面能抑制腐敗菌及病原菌和真菌的過度增殖。但當它們離開腸道的寄生部位,進入到機體其他部位時,能引起感染發(fā)病。有些菌型有致病性,引起腸道或尿路感染性疾患。簡而言之,大腸埃希菌=大腸桿菌
折疊檢測標準
感官性狀和一般化學指標
色度不超過15度,并不得呈現(xiàn)其他異色
渾濁度度 不超過3度,特殊情況不超過5度
嗅和味 不得有異臭、異味
肉眼可見物 不得含有
PH 6.5-8.5
總硬度以CzCO3,計mg/L 450
鐵Femg/L 0.3
錳Mnmg/L 0.1
銅Cumg/L 1.0
鋅Znmg/L 1.0
揮發(fā)性酚類以苯酚計mg/L 0.002
硫酸鹽mg/L 250
氯化物mg/L 250
溶解性總固體mg/L 1000
毒理學指標
氟化物mg/L 1.0
氰化物mg/L 0.05
砷Asmg/L 0.05
硒Semg/L 0.01
汞Hgmg/L 0.001
鎘Cdmg/L 0.01
鉻六價Cr6+mg/L 0.05
鉛Pbmg/L 0.05
銀 0.05
硝酸鹽以N計mg/L 20
氯仿μg/L 60
四氯化碳μg/L 3
苯并(a)芘μg/L 0.01
滴滴滴μg/L >1.0
六六六μg/L >5.0
細菌學指標
菌落總數(shù)cfu/mL 100
總大腸菌群(MPN/100mL) 3
游離余氯 在與水接觸30min后應不低于0.3mg/L。
集中式給水除出廠水應符合上述要求外,管網末梢水不應低于0.05mg/L
放射性指標 總σ放射性Bq/L 0.1
總β放射性Bq/L 1.0
檢驗項目在一般情況下,細菌學指標和感官性狀指標列為必檢項目,其他指標可根據(jù)當?shù)厮|情況和需要選定。對水源水、出廠水和部分有代表性的管網末梢水,每月進行一次全分析。
有五種,分別是:
1、比率分析法。根據(jù)不同數(shù)據(jù)做對比,得出比率。
2、趨勢分析法。根據(jù)一階段某一指標的變動繪制趨勢分析圖。
3、結構分析法。根據(jù)某一指標占總體的百分比來觀察。
4、相互對比法。選取某兩個指標作為一組進行對比。
5、數(shù)學模型法。建造適合某一指標的數(shù)學模型來觀察指標的變化。
以上五種定量分析方法,比率分析法是基礎,趨勢分析、結構分析和對比分析等方法是延伸,數(shù)學模型法代表了定量分析的發(fā)展方向。
拓展資料:
定量分析法(quantitative analysis method)是對社會現(xiàn)象的數(shù)量特征、數(shù)量關系與數(shù)量變化進行分析的方法。在企業(yè)管理上,定量分析法是以企業(yè)財務報表為主要數(shù)據(jù)來源,按照某種數(shù)理方式進行加工整理,得出企業(yè)信用結果。定量分析是投資分析師使用數(shù)學模塊對公司可量化數(shù)據(jù)進行的分析,通過分析對公司經營給予評價并做出投資判斷。定量分析的對象主要為財務報表,如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社會現(xiàn)象的相互作用和發(fā)展趨勢。
百度百科-定量分析
容量分析 又稱滴定分析。是一種重要的定量分析方法,此法將一種已知濃度的試劑溶液滴加到被測物質的試液中,根據(jù)完成化學反應所消耗的試劑量來確定被測物質的量。容量分析所用的儀器簡單,還具有方便、迅速、準確(可準確至0.1%)的優(yōu)點,特別適用于常量組分測定和大批樣品的例行分析。
容量分析是古老的分析方法,1729年法國C.J.日夫魯瓦最早使用容量分析,用純碳酸鉀測定乙酸的濃度,他將乙酸逐滴加到一定量的碳酸鉀溶液中,直到不再發(fā)生氣泡為止。到了19世紀,由于成功地合成了各類指示劑,容量分析得到廣泛的應用。
滴定反應 能用于容量分析的化學反應必須符合一定條件,其中最重要的是反應物間有確定的化學計量關系,以氫氧化鈉滴定乙酸(AcOH,Ac為乙酰)為例:
AcOH+OH-—→AcO-+H2O
AcOH與NaOH按1:1的摩爾比反應,這就是反應的化學計量關系,它是計算的依據(jù)。當加入的NaOH與被測的AcOH的摩爾比正好是1:1的這一點稱為化學計量點,也稱等當點,滴定應當?shù)酱私Y束。但這時往往沒有可被覺察的外部特征,于是,常常需要加入一種指示劑,它能在等當點附近發(fā)生顏色變化,以指示滴定終了,這一點稱為滴定終點。因此,作容量分析時就必須要有適當?shù)姆椒ù_定終點。為使測定準確,化學反應應該進行得比較完全。另外,化學反應的速率還必須足夠快,否則就失去迅速的特點。
分類 酸堿滴定法 例如用氫氧化鈉滴定乙酸以測定食醋的濃度(見酸堿滴定法):
AcOH+OH-—→AcO-+H2O
絡合滴定法 例如用乙二胺四乙酸的二鈉鹽Na2H2Y(Y為乙二胺四乙酸根)為絡合劑滴定 Ca2+和Mg2+(見絡合滴定法),以測定水的硬度:
Ca2++H2Y2-—→CaY2-+2H+
氧化還原滴定法 例如用重鉻酸鉀K2Cr2O7滴定Fe2+(見氧化還原滴定法),以測定鐵礦中的鐵含量:
沉淀滴定法 例如用硝酸銀 AgNO3滴定Cl-(見沉淀滴定法),以測定針劑中NaCl的含量:
非水滴定 對于不溶于水或在水溶液中反應進行得不完全的物質,在有機溶劑(如冰醋酸、乙醇)中常能夠準確滴定(見非水滴定)。
以上都是目視滴定,即利用肉眼觀察指示劑在等當點附近的顏色變化以確定終點。如果溶液有顏色或渾濁,或者滴定反應的完全度不高,就要用儀器來檢測終點,即用儀器測定滴定過程中體系物理性質的變化來確定終點。例如測定電位、電導、光度的電位滴定(見電位分析法)、電導滴定(見電導分析法)、光度滴定。這些方法的優(yōu)點是易于實現(xiàn)滴定自動化。
滴定方式 直接滴定 如果反應有確定的計量關系,完全度高,速度快,又有適當方法確定終點,最好采用直接滴定。
置換滴定 置換滴定法是先加入適當?shù)脑噭┡c待測組分定量反應,生成另一種可滴定的物質,再利用標準溶液滴定反應產物,然后由滴定劑的消耗量,反應生成的物質與待測組分等物質的量的關系計算出待測組分的含量。
這種滴定方式主要用于因滴定反應沒有定量關系或伴有副反應而無法直接滴定的測定。例如,用K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液的濃度時,就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中與過量的KI作用,析出相當量的I2,以淀粉為指示劑,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,進而求得Na2S2O3溶液的濃度。
返滴定 鹽酸HCL能與碳酸鈣CaCO3反應:
CaCO3+2HCl—→CaCl2+CO2+H2O
但恰好加入反應所需的HCl時,CaCO3溶解不完全,因而不能直接滴定。如果先加入過量HCl,加熱使CaCO3完全溶解,再用NaOH返滴定HCL,就可測定碳酸鈣。
間接滴定 Ca2+在溶液中沒有價態(tài)變化,不能用氧化還原滴定法直接滴定,如果經以下處理,就可以間接滴定:將Ca2+沉淀為CaC2O4:
沉淀洗滌后溶于鹽酸,生成H2C2O4,用高錳酸鉀滴定。
置換滴定、返滴定、間接滴定的應用大大地擴大了容量分析的應用范圍。
進行容量分析時,必須有標準溶液和容量儀器,如果試樣中還含有別的能與試劑發(fā)生反應的物質,必須在滴定前除去。
測定結果的計算 根據(jù)滴定中所用標準溶液的濃度和體積就可計算測定結果。以重鉻酸鉀法測定鐵礦中的鐵含量為例:試樣為W克,K2Cr2O7溶液的濃度為Μ,消耗的K2Cr2O7溶液的體積為V毫升,根據(jù)Fe2+與Cr2O7^2- 按6:1摩爾比反應,則鐵的含量為:
Fe%=100%*0.001VM*6A/ W
式中A為鐵的原子量。
按照習慣大類分成化學分析法,電化學分析法和儀器分析法
1.化學分析里面包括滴定法(氧化還原滴定,酸堿滴定,絡合滴定等),重量分析法等等
2.電化學分析里面包括循環(huán)伏安,極譜,電解等等方法
3.儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發(fā)射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質譜(MS)等等
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