消解樣品的(樣品前處理的常用消解體系酸消解法)

1.樣品前處理的常用消解體系酸消解法

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樣品前處理的常用消解體系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高壓密閉酸消解法。敞口酸消解法是應(yīng)用最普遍的一種樣品分解方法。利用各種酸的化學(xué)能力，將待測(cè)的金屬元素從樣品中溶解出來(lái)轉(zhuǎn)移到液體中。酸消解法常用的酸的種類和性質(zhì)如下：（1）硝酸HN03（相對(duì)密度1.42,70%水溶液，m/m），沸點(diǎn)120℃在常壓下的沸點(diǎn)為120℃，在0.5MPa下，溫度可達(dá)176℃，它的氧化電位顯著增大，氧化性增強(qiáng)。能對(duì)無(wú)機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素，如Au,Pt,Nb,Ta,Zr不被溶解。AI和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。（2）鹽酸HCl（相對(duì)密度1.19,37%水溶液，m/m），沸點(diǎn)110℃鹽酸不屬于氧化劑，通常不消解有機(jī)物。鹽酸在高壓與較高溫度下，可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。（3）高氯酸HC104（相對(duì)密度1.67,72%水溶液，m/m），沸點(diǎn)130℃HC104是己知最強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸之一。經(jīng)常使用HCIO4來(lái)驅(qū)趕HCI,HN03和HF，而HC104本身也易于蒸發(fā)除去，除了一些堿金屬（K,Rb,Cs）的高氧酸鹽溶解度較小外，其他金屬的高氯酸鹽類都很穩(wěn)定且易溶于水。用HC104分解的樣品中，可能會(huì)有10%左右的Cr以CrOC13的形式揮發(fā)掉，V也可能會(huì)以VOCI3的形式揮發(fā)。HC104是一種強(qiáng)氧化劑，熱的濃HC104氧化性極強(qiáng)，會(huì)和有機(jī)化合物發(fā)生強(qiáng)烈（爆炸

2.總氮測(cè)定時(shí),消化至關(guān)重要,樣品消化時(shí)注意事項(xiàng)有哪些

堿性過(guò)硫酸鉀的配制十分關(guān)鍵，配制不準(zhǔn)，會(huì)影響消解效果，也就影響測(cè)定結(jié)果。1S;;=TUQ=T中，規(guī)定了堿性過(guò)硫酸鉀的配制[！]，但交待簡(jiǎn)單，只介紹將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于無(wú)氨水中，定容，并未明確其要求。實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢，為要快速溶解，必須采用水浴加熱，且保持水浴在%"Y以下，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解。在配制該溶液時(shí)，可分開(kāi)配制過(guò)硫酸鉀溶液和氫氧化鈉溶液，再混合定容?；蛘呦扰渲茪溲趸c溶液，待其溫度降到%"Y以下，

再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若將二者在一只燒杯中水溶，應(yīng)緩慢加水，并不斷攪拌，以防氫氧化鈉放熱，使溶液溫度過(guò)高而引起局部過(guò)硫酸鉀分解。

要注意對(duì)過(guò)硫酸鉀的保存，應(yīng)放在聚乙烯瓶中，并避免與還原性物質(zhì)、酸性物質(zhì)等存放在一起。過(guò)硫酸鉀易潮解，應(yīng)保存在干燥的試劑櫥中。