碘量法測金(碘量法的注意事項)

1.碘量法的注意事項

①酸度的影響—— I2 與Na2S2O3應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進行反應(yīng)。

若在堿性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O

3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O

若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O

4I- + O2 （空氣中） + 4H+= 2I2 + H2O

②防止 I2 揮發(fā)

i ） 加入過量KI（比理論值大2~3倍）與 I2 生成I3-，減少 I2揮發(fā)；

ii ） 室溫下進行；

iii） 滴定時不要劇烈搖動。

③防止I- 被氧化

i） 避免光照——日光有催化作用；

ii） 析出 I2后不要放置過久（一般暗處5 ~ 7min ）;

iii） 滴定速度適當快。

抄百度百科的，當初做實驗的時候好像錐形瓶用白紙密封，并且要放置在暗處反應(yīng)~

2.請問化驗礦石中的金具體操作及注意事項

6化學(xué)元素檢測規(guī)程6.1礦石中金及金精礦中金的測定-活性炭吸附-碘量法6.1.1主題內(nèi)容和范圍 本方法適于銅精礦、其它含金的巖石礦物中金的測定，測定范圍為1.0—50.0g/t。

本方法引自GB/T11066.2-89銅精礦金化學(xué)分析方法金的測定。6.1.2方法提要6.1.2.1基本原理 a） 在強酸性溶液中，三價金能夠被活性炭定量吸附。

吸附物灰化后，其中的三價金還原成單體金，所得金以王水溶解，用碘量法測定。試樣以王水溶解，使其中的單體金生成三氯化金： Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO 或者： Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+2H2O+NO b） 當被活性炭吸附的三價金灰化時，其中的三價金仍舊被還原成單體金。

2AuCl3+3C+3H2O=2Au+6HCl+3CO AuCl4+2C+2H2O=Au+4HCl+2CO c） 灰化后的單體金，再經(jīng)王水溶解成三價金，反應(yīng)過程同上。三價金能夠氧化碘離子，并析出當量的碘。

AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl d） 析出的碘用Na2S2O3標準溶液滴定： I2+2 Na2S2O3=2NaI+Na2S4O66.1.2.2干擾元素的消除：a） 對含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有機質(zhì)的礦樣，須在650℃左右焙燒2小時，或用硝酸、氯酸鉀處理，以免包裹金而留于殘渣中。b） 在吸附的過程中，少量的硅酸鹽、銅、鐵均被吸附，硅酸鹽及鐵離子，可用氟化氫銨洗液洗脫，少量余下的鐵離子和銅離子，可在滴定前加氟化氫銨和EDTA掩蔽，使之生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。

Fe3++6F-=[FeF6]3- Cu2++HY2-=CuY-+H+6.1.3儀器和試劑6.1.3.1儀器（抽濾吸附裝置） a） 布氏漏斗Ф80 mm;b） 膠塞 7號；c） 吸附柱內(nèi)徑 30mm d） 濾板 Ф28mm，有小孔 e） 膠塞 6號 f） 吸附柱，插孔，Ф30mm g） 抽濾筒 Ф100mm h） 排氣中 Ф30mm i） 抽濾筒底板6.1.3.2 試劑和配制：a） 鹽酸 20g/L b） 王水 鹽酸+硝酸=3+1 c） 逆王水 水+鹽酸+硝酸=4+1+3 d） 氟化氫銨 20g/L e） 碘化鉀 固體 f） 活性炭紙漿混合物 稱取1g分析純活性炭和2g濾紙，加適量水（加50m L鹽酸），再加入3%的氟化氫銨，充分攪拌均勻。g） 氯化鈉200 g/L 稱取20g 氯化鈉 溶解于100mL水中。

h) EDTA溶液0.02mol/L 稱取 0.72g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于少量水中，稀釋至100mL。i） 淀粉溶液5g/L 稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再加100mL沸水，繼續(xù)加熱煮沸至透明，冷卻后使用。

j） 金標準溶液 金標準貯存溶液500μg/ml 準確稱取0.5000g純金于 150mL燒杯中，用10mL王水溶解后加1g氯化鈉在水浴上蒸干，加2mL鹽酸再蒸干，再處理一次，將殘渣用水溶解，補加90mL鹽酸，移入1000mL容量瓶中，冷卻稀釋至刻度，混勻，此溶液每亳升含金500μg。金標準工作溶液100μg/mL 準確吸取20.00ml上述500μg/mL金標準貯存溶液用水稀釋至100mL，補加9mL鹽酸，得到溶液為每亳升含金100μg。

k） 硫代硫酸鈉標準溶液 稱取硫代硫酸鈉2.52g溶解于少量蒸餾水中，加0.1g碳酸鈉稀釋至1L，放置1周后過濾標定，此溶液1 mL相當于金1mg。分別準確吸取30、100、300mL上述硫代硫酸鈉標準溶液于三個1L容量瓶中溶液，各加入0.1g 碳酸鈉，定容。

標定 分別取適當量金標準工作溶液（含金500μg 、1000μg、2000μg、5000μg其中三份）于一組200mL瓷坩堝中，加0.1g 氟化氫銨，加1mL0.02M EDTA 攪拌溶液加少量碘化鉀攪拌后，立即用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液，滴定至淡黃色，加5滴5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍色消失為終點。計算 式中 T——該硫代硫酸鈉標準溶液對金的滴定度，μg/ mL；ρ——金標準溶液的濃度，μg/ mL;V1——吸收金標準液的體積，mL;V2——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。

6.1.4 分析步驟6.1.4.1試樣分解 準確稱取10~30g試樣于400mL燒杯中，用少量水濕潤，在通風(fēng)櫥內(nèi)加60mL(1+1)逆王水待反應(yīng)平穩(wěn)后，繼續(xù)加90mL(1+1)逆王水放在電熱板上，加熱煮沸30~40min至完全溶解，取下用水沖洗杯壁并稀釋至200mL，冷卻后過濾。6.1.4.2過濾和吸附 把吸附柱接在抽濾筒上，放入底板，底板上鋪一張同底板同樣大小的濾紙，均勻加入活性炭紙漿，在抽氣的條件下壓平，使活性炭紙漿層約為1cm厚，再加一匙稀的，用水沖洗吸附柱內(nèi)外，然后將洗凈的布氏漏斗，按在吸附柱上，鋪上大小相同的中速定性濾紙，一張用水貼緊，用水調(diào)整抽濾速度至有水柱存在，把冷卻好的試液倒入正在抽氣的布氏漏斗吸附。

試液濾完后，用溫?zé)岬?0g/L鹽酸洗液洗器皿、燒杯和殘渣數(shù)次，抽干，取下之前，將每個漏斗上的殘渣及濾紙盡快劃一小縫（消除吸附柱內(nèi)的負壓狀態(tài)）取下漏斗，棄去殘渣，用溫?zé)岬?%的氟化氫銨洗液沖洗活性炭層4次，用溫?zé)岬?0g/L鹽酸洗4次，再用溫?zé)岬恼麴s水洗4次，抽干后，停止抽氣，取下吸附柱，把活性炭混合物捅入洗凈的50mL瓷坩堝中，取出活動底板。6.1.4.3灼燒和溶解 將坩堝放在電爐上烘干，大部分炭化后，放入已預(yù)熱到650℃左右的高溫爐中，灰化完全，取出冷卻，加3滴200 g/L氯化鈉和1mL王水，在水浴上溶解并蒸干到無酸味時，加4滴鹽酸，在水浴上蒸干，再處理一次，蒸至無酸味后取下。

6.1.4.4滴定 于坩堝中加1mL水溶解金鹽，然后加0.1g氟化氫銨，加1mL0.02 mol/L的EDTA攪拌溶解后，加1g碘化鉀。