化學蒸餾的儀器
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架臺,支口錐形瓶,橡膠塞。
注意事項
操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位于同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由于易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什么溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當采用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可采用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩(wěn)常壓的簡單蒸餾。對于沸點在定、易熱分解的液體,可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
擴展資料:
蒸餾化學口訣
隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾:“冷管”指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管接口的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
參考資料來源:搜狗百科-蒸餾
蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
擴展資料
原理
利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別,使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬于傳質分離的單元操作。廣泛應用于煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發(fā)組分在蒸氣中得到增濃,難揮發(fā)組分在剩余液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發(fā)能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業(yè)精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發(fā)組分部分轉入液相,液相中的易揮發(fā)組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
參考資料來源:搜狗百科-蒸餾
首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小于30度,否則應該采用簡單地蒸餾即可。其實兩者的要點差不多。沸點差大于30-40度的一般都很好分離,沸點差小于30度時較難分離,需要采用分餾的方法。但是要注意,如果沸點太高,最好采用減壓蒸餾或水汽蒸餾。
接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產物,這最好在裝置的尾部加上一個干燥器,但別把系統(tǒng)密封。根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇。裝置接口處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯涂抹,否則很有可能帶進產物中。冷凝系統(tǒng)要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝。在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計(由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數據),位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位于分餾柱支管下沿延長線上。
第三,開始蒸餾后,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸。如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑。加熱開始后,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小。
原料液開始沸騰并有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化,一直要到溫度恒定在滴出3-5滴后再開始收集,前液不要,保證純度。分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了,換接收瓶。同上收集其他組分。
另外容器要干凈應該就不要說了吧。
蒸餾水器是用電加熱自來水制取純水。通過加熱蒸餾水產生蒸汽,冷凝成蒸餾水,可適用于制藥,制劑,實驗室,化驗室等部門使用。各種蒸餾水器都時利用液體遇熱氣化遇冷液化的原理制備蒸餾水的。
使用注意事項如下:
(1)外殼須接地良好,以免出現危險。
(2)每次使用前應洗刷鍋內部一次,排盡存水,更換新水。注意不要損傷表面的錫層。
(3)如有條件,水源改用去離子水,不用自來水。
(4)鍋內加足水后才可通電加熱,工作過程中水源不可中斷,液面應始終維持在水位線處,如果鍋內中無水或水量很少,電熱管將會燒壞。
(5)更換電熱管時,接水處墊圈必須襯好,保證密封不漏水,否則電熱管頭部附著的水滴會造成絕緣物被擊穿的事故。導線與電熱管的螺栓接連處要壓緊,否則接觸電阻過大會嚴重發(fā)熱,也可能產生電火花燒壞電熱管頭部。
(6)定期清除蒸發(fā)鍋內壁、電熱管表面、冷凝器內壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢,避免影響冷凝效果,降低熱效率和堵塞管路,減少使用壽命。
將蒸汽進行冷熱交換是目前唯一提取優(yōu)質蒸餾水可靠的方法。通過加熱蒸餾水產生蒸汽,冷凝成蒸餾水,可適用于制藥,制劑,實驗室,化驗室等部門使用。
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