過柱子(幾十毫克的產(chǎn)物過柱子,應(yīng)該注意些什么啊)
1.幾十毫克的產(chǎn)物過柱子,應(yīng)該注意些什么啊
在催化反應(yīng)擴(kuò)展底物范圍時(shí)，分離的產(chǎn)物都是毫克級(jí)的，這時(shí)首先要選取最細(xì)的柱子（我們一般用直徑為1cm的層析柱），根據(jù)Rf值選擇合適的裝柱長(zhǎng)度。不建議刮大板子（在產(chǎn)物結(jié)構(gòu)已分析清楚的情況下），這是因?yàn)門LC做的分離收率一般情況下都不準(zhǔn)確。如果執(zhí)意要刮大板子的話，最好用DCM:METHANOL=10:1的展開劑浸泡所刮下的硅膠，盡量減少損失。2. 產(chǎn)物是否具有熒光。沒有熒光的，選取好合適的顯色方法。此外，有熒光的產(chǎn)物，也要注意在分離時(shí)，由于稀釋作用，而導(dǎo)致熒光減弱，甚至消失的情況。遇到這種情況，盡量收集所有的組份，然后TLC--顯色后，再旋蒸濃縮。
壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節(jié)省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié)），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時(shí)間長(zhǎng)）。以前曾經(jīng)大量的過減壓柱，對(duì)它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒動(dòng)過減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大，不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。個(gè)人覺得加壓柱在普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。
柱子的尺寸編輯
應(yīng)該是粗長(zhǎng)的最好。柱子長(zhǎng)了，相應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱子粗了，上樣后樣品的原點(diǎn)就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這樣相對(duì)的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。當(dāng)然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過這些成本相對(duì)于產(chǎn)品來說也許就不算什么了（有些不環(huán)保的說，不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費(fèi)）。
現(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在1:5~10，書中寫硅膠量是樣品量的30~40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開（是指在所需組分rf在0.2~0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm*20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。
2.幾十毫克的產(chǎn)物過柱子,應(yīng)該注意些什么啊
在催化反應(yīng)擴(kuò)展底物范圍時(shí)，分離的產(chǎn)物都是毫克級(jí)的，這時(shí)首先要選取最細(xì)的柱子（我們一般用直徑為1cm的層析柱），根據(jù)Rf值選擇合適的裝柱長(zhǎng)度。
不建議刮大板子（在產(chǎn)物結(jié)構(gòu)已分析清楚的情況下），這是因?yàn)門LC做的分離收率一般情況下都不準(zhǔn)確。如果執(zhí)意要刮大板子的話，最好用DCM:METHANOL=10:1的展開劑浸泡所刮下的硅膠，盡量減少損失。
2. 產(chǎn)物是否具有熒光。沒有熒光的，選取好合適的顯色方法。
此外，有熒光的產(chǎn)物，也要注意在分離時(shí)，由于稀釋作用，而導(dǎo)致熒光減弱，甚至消失的情況。遇到這種情況，盡量收集所有的組份，然后TLC--顯色后，再旋蒸濃縮。
壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節(jié)省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié)），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時(shí)間長(zhǎng)）。以前曾經(jīng)大量的過減壓柱，對(duì)它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒動(dòng)過減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。
特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大，不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。
個(gè)人覺得加壓柱在普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。柱子的尺寸編輯應(yīng)該是粗長(zhǎng)的最好。
柱子長(zhǎng)了，相應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱子粗了，上樣后樣品的原點(diǎn)就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這樣相對(duì)的減小了分離的難度。
試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。
當(dāng)然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過這些成本相對(duì)于產(chǎn)品來說也許就不算什么了（有些不環(huán)保的說，不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費(fèi)）。現(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在1:5~10，書中寫硅膠量是樣品量的30~40倍，具體的選擇要具體分析。
如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開（是指在所需組分rf在0.2~0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm*20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。
3.澆筑混凝土柱及框架柱都有哪些注意事項(xiàng)?
框架柱混凝土澆筑應(yīng)注意以下事項(xiàng)：1） 混凝土柱澆筑前，擬澆筑部位的模板、鋼筋、預(yù)埋預(yù)留 的鐵件孔洞等都要經(jīng)檢查驗(yàn)收，合格后方能進(jìn)行下一步施工。
2） 每柱首次燒筑時(shí)，應(yīng)先向柱模的底部鋪一層50- 100mm 厚，與混凝土成分相同的水泥砂漿，然后才能澆筑混凝土。 3） 當(dāng)柱澆筑高度小于或等于3m，柱的斷面尺寸大于 400mmx400imn，且無交叉箍筋時(shí)，混凝土可由柱頂部直接倒人；當(dāng)柱澆筑高度超過3m時(shí)，可設(shè)置串筒下料見圖3-16。
混 凝土必須分段澆筑，每段的澆筑高度不得超過2m。4） 柱的斷面尺寸小于400mmx400mm或有交叉箍筋時(shí)， 應(yīng)在柱模側(cè)面開設(shè)澆灌洞口，在洞口處裝設(shè)溜槽下料，并應(yīng)分段澆筑，每段高度不得大于2m。
如在開洞口處有箍筋阻礙，可臨時(shí)解開結(jié)扣，將箍筋暫時(shí)往上移，待澆筑完畢封閉洞口時(shí)再恢復(fù)原位綁扎好。洞口封閉后，應(yīng)再加一道卡箍卡牢洞口模板。
用斜溜槽下料時(shí)，可將其輕輕晃動(dòng)使下料速度加快。5） 澆筑一排柱子時(shí)，應(yīng)從兩端柱開始向中間對(duì)稱推進(jìn)，不籀筋可從一端向另一端推進(jìn)，防止混凝土柱向一側(cè)傾斜甚至倒塌（“推排九”）。
6） 當(dāng)混凝土澆到柱頂端時(shí)，往往在最上面出現(xiàn)一層較厚的水泥砂漿，這會(huì)影響混凝土結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，對(duì)此可往砂漿中加人一定數(shù)量的同粒徑的潔凈石子，然后進(jìn)行振搗。
4.柱子在綁扎鋼筋時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?
柱子在綁扎鋼筋時(shí)，應(yīng)注意以下事項(xiàng)： （1） 按已劃好的箍筋位置線，將已套好的箍筋往上移動(dòng)， 由上往下綁扎，宜采用纏扣綁扎。
（2）箍筋與主筋要垂直，箍筋轉(zhuǎn)角處與主筋交點(diǎn)均應(yīng)綁 扎，主筋與箍筋非轉(zhuǎn)角部分的相交點(diǎn)成梅花交錯(cuò)綁扎。 （3） 箍筋的彎鉤疊合處應(yīng)沿柱子豎筋交錯(cuò)布置，并綁扎牢 固。
（4） 有抗震要求的地區(qū)，柱箍筋端頭應(yīng)彎成135°，平直部 分長(zhǎng)度不小于10心如箍筋采用90°搭接，搭接處應(yīng)焊接，焊縫 長(zhǎng)度單面焊縫不小于10d。 (5) 柱基、柱頂、柱梁交接處箍筋的間距應(yīng)按設(shè)計(jì)要求加 密。
柱上下兩端箍筋應(yīng)加密，加密區(qū)長(zhǎng)度及加密區(qū)箍筋間距應(yīng) 符合設(shè)計(jì)圖紙要求。 如設(shè)計(jì)要求箍筋設(shè)拉筋時(shí)，拉筋應(yīng)鉤住箍筋。
（6）柱筋保護(hù)層厚度應(yīng)符合規(guī)范要求，保護(hù)層墊塊應(yīng)綁在 柱豎筋外皮上，間距一般為1000mm，以保證主筋保護(hù)層厚度 準(zhǔn)確。當(dāng)柱截面尺寸有變化時(shí)，柱應(yīng)在板內(nèi)彎折，彎后的尺寸 應(yīng)符合設(shè)計(jì)要求。
5.過柱子的原理與方法
去百度文庫，查看完整內(nèi)容>內(nèi)容來自用戶：波波豬gemini過柱子的原理與方法標(biāo)簽：過柱子硅膠原理方法常說的過柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫柱色譜。
我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。，硅膠層析是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而使物質(zhì)分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，整個(gè)層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。
硅膠層析主要用于石油產(chǎn)品的精制，脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提純，高純度物質(zhì)的制備等。硅膠層析性狀：該產(chǎn)品為白色均勻顆粒，主要成分為二氧化硅，由優(yōu)質(zhì)硅膠為原料加工制成。
其主要特點(diǎn)是能通過對(duì)混合物質(zhì)中的不同成分吸附保留時(shí)間的差異，達(dá)到分離提純的目的。依其純度又分為工業(yè)級(jí)粗孔柱層析硅膠、試劑級(jí)柱層析硅膠。
用途：主要用于石油產(chǎn)品的精制，脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提純，高純度物質(zhì)的制備等。硅膠表面結(jié)構(gòu)概述在色譜和工業(yè)水處理領(lǐng)域中，無定形硅膠已得到了廣泛的應(yīng)用，它具有多孔的無定形結(jié)構(gòu)，不產(chǎn)生任何x射線衍射[1,4]。
硅膠的表面存在著硅醇基團(tuán)（si-oh）和暴露的硅氧烷鍵（si-o-si）。硅醇基團(tuán)是強(qiáng)吸附的極性基團(tuán)，而硅氧烷鍵是疏水基團(tuán)。
硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強(qiáng)，氧原子上的孤對(duì)電子參與π作用，不能參與給體與受體間的相互作用，不能形成氫鍵。 無水無氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。
因?yàn)楣枘z中有大量的羥基裸露在外，很容易是樣品分解，特別是金屬有機(jī)化合物和含磷。
6.關(guān)于過柱子的幾點(diǎn)疑問,敬請(qǐng)高手回答
過柱子的時(shí)候我用的是濕法裝柱，展開劑是乙酸乙酯和石油醚比例為1:5，產(chǎn)品rf值為0.23，雜質(zhì)點(diǎn)rf值為0.43(1)請(qǐng)問洗脫劑該怎么配制樣品雜質(zhì)不是很多，可以用乙酸乙酯和石油醚比例為1:5為洗脫劑；雜質(zhì)多或分離效果差，可以把樣品rf值調(diào)到0.16-0.18左右。
（2）裝柱前是用洗脫劑拌硅膠還是用極性小的石油醚來拌都可以（3）上樣前是用洗脫劑還是用極性小的石油醚來淋洗柱子都可以，習(xí)慣用極性小的石油醚來淋洗柱子（4）濕法上樣，樣品用什么溶解，是用洗脫劑嗎洗脫劑對(duì)樣品溶解性好，可以用洗脫劑；溶解性不好建議干法上樣。祝你好運(yùn)。
