康衛(wèi)氏皿水分活度測定(水分活度的測定方法)
1.水分活度的測定方法
水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。
常采用的水份測定方法如下： 1、熱干燥法： ① 常壓干燥法（此法用的廣泛）； ② 真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）； ③ 紅外線干燥法； ④ 真空器干燥法（干燥劑法）； 2、蒸餾法 3、卡爾費休法 4、水分活度AW的測定 水分活度值的測定方法 食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法）、溶劑革取法和擴散法。
水分活度測定儀測定，操作簡便，能在較短時間得到結果。其余兩個方法，只要仔細地操作也能得到滿意的結果。
（1）原理：利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度（Aw）測定儀器在一定溫度下對樣品中的蒸汽壓力的變化，來確定水分活度。（2）測定： ①儀器校正：用小鑷于輕輕地將兩張經氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置于水分活度測定儀的樣品盒內，將具有傳感器裝置的表頭放在樣品盒上，并小心行緊，置于 20℃恒溫箱中，保3h，然后擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000，按上述方法重復校正一次。
②樣品測定：稱取在15~25℃恒溫的適量樣品（不高出內墊圈底部為度），置于樣品盒內，弄平，然后將具有傳感器裝的表頭放在樣品盒上（切勿使表頭沾上樣品）并輕輕擰緊，放 20℃烘箱內，恒溫2h后，不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況，待指針恒定不變時，所指示的數(shù)值即為在此溫度下樣品的Aw值。應按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每減小1℃減0.m)2進行校正。
（3）說明： ①要經常用氯化鋇飽和溶液對儀器進行校正。 ②測定時切勿使表頭沾上樣品盒內的樣品。
表4-l為Aw值的溫度校上表。 2.溶劑萃取法：（1）原理：樣品中的水可用不混溶的溶劑來萃取，萃取的水量與水相小的水分活性成正比。
（2）試劑： ①卡爾費休試劑：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無水甲醇、8.5 g無水乙酸鈉需預先在120℃干燥姆h以上），5.5 g碘化鉀，搖勻溶解后再通人3.0-10.0g干燥的二氧化硫。乙液：稱取 37.65g碘、27.8g碘化鉀及42.25g無水乙酸鈉，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml無水甲醇，搖勻溶解后備用。
將上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中靜置一晝夜，放在干燥器中，升至室溫后備用。 ②卡爾費休試劑的標定：取干燥帶塞的玻璃瓶稱重，準確稱人重蒸餾水30mg左右，加人無水乙醇2ml，在不斷振搖下，用卡爾費休試劑滴定至終點。
另取 2 ml甲醇同法進行空白試驗。按下式計算滴定度（T）: V0為空白試驗時消耗的卡爾費休試劑體積（ml）。
(3)測定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置于振蕩機上振搖1h，然后靜止10min，吸取此溶液50 ml于卡爾費休水分測定器中，并加人無水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然后用卡爾費體試劑滴定至產生穩(wěn)定的橙微紅色不退色為止。
整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測定相同，同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數(shù)。
（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數(shù)；V。
為測定純水中萃取的水量（卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴散 皿的密封和恒溫條件下，（2）試劑：標準水分活度試劑如表4-2 (3)測定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置于振蕩機上振搖1h，然后靜止10min，吸取此溶液50 ml于卡爾費休水分測定器中，并加人無水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然后用卡爾費體試劑滴定至產生穩(wěn)定的橙微紅色不褪色為止。
整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測定相同，同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數(shù)。
（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數(shù)； V。
為測定純水中萃取的水量（卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴散 皿的密封和恒溫條件下，（2）試劑：標準水分活度試劑如表4-2 (3)測定：在預先精確稱重過的鋁皿或玻璃皿中（R25cm），精確稱取1.0g 均勻切碎樣品，迅速放入康微氏皿的內室中。在康微氏皿的外室先放入標準飽和試劑 5 ml或標準的上述各式鹽 5.0 g，加人少許蒸餾水潤濕；一般進行檢測時選擇2~4份標準飽和試劑，其中l(wèi)~2份大于或小于試樣的Aw值的標準飽和試劑。
然后在擴散皿磨口邊緣均勻地涂上一層真空脂或凡士林，加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h，然后取出鋁皿或玻璃皿稱重，以示其中樣品質量，求出樣品的增減質量。
以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標，質量增減數(shù)為縱坐標，在方格紙上作圖，此線與橫。
2.關于水分測試應注意哪些事項
了解水分測試的注意事項那么首先要了解樣品的性質
1. 是否容易吸水，容易吸水的樣品一定要密封保存，進樣時盡量避免與空氣接觸，有條件的實驗室，做實驗前應該提前除濕1-2小時。
2. 是否易揮發(fā)，易揮發(fā)樣品，在保存和測量過程中最好在一個相對密封的環(huán)境中進行，比如用注射器 進樣。
3. 樣品的前處理，如果是固體樣品，那么需要研磨或者分散，樣品越精細越好，但是要注意不易暴漏在空氣中時間過長。
4. 卡爾費休水分測定儀在測試樣品的時候需要注意的事項：1.副反應，a.醛酮類物質，此類物質需要用醛酮類專用試劑測量，b.強酸強堿，必須用其他物質中和PH值，c.消耗碘或者是生成碘的物質，d.含硼的化合物，f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等這些物質都會有副反應的產生造成結果偏差。2.樣品是否能夠溶解，在甲醇或者其他溶劑中溶解度越好，測定出來的數(shù)據越準確，否則可以考慮與卡式加熱爐聯(lián)用。3.滴定系統(tǒng)的密封性，滴定系統(tǒng)的密封性越好，收到環(huán)境的影響越小。
5. 加熱法水分測定儀注意事項：1.樣品中除了水之外不能含有其他沸點低于200度的物質，或者易揮發(fā)物質，否則會造成較大的結果偏差。2.儀器精度的選擇，儀器的精度加熱法普遍最高精度為萬分之一，如果精度達不到要求則可以考慮卡爾費休水分測定儀與加熱爐聯(lián)用。3.樣品處理，樣品處理越精細越好，如果樣品在加熱后出現(xiàn)結塊等現(xiàn)象的話，則需要考慮用其他方法來測試。
這是我們在測試樣品過程中得出的一些經驗，希望能夠給你提供幫助，禾業(yè)水分測定儀為您專業(yè)解答。如果您還有不明白的地方，可以繼續(xù)在追加提問，我們會及時答復您。
3.蒸餾法測定水分時應注意哪些問題
蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟準確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數(shù)計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）。
