非水滴定法的原理和(非水溶液滴定法測(cè)定苯乙胺類(lèi)藥物含量的注意事項(xiàng))

1.非水溶液滴定法測(cè)定苯乙胺類(lèi)藥物含量的注意事項(xiàng)

山東藥物析課程試卷（C） 班級(jí) 號(hào) 姓名題 號(hào) 二 三 四總 評(píng)卷、A型題（佳選擇題）每題備選答案佳答案 （每題1 共20）1.藥典（2005版）三部收載藥物主要A. 化合藥 B. 抗素 C. 放射性藥物 D .物制品 E. 20052. 古蔡檢查砷鹽醋酸鉛棉作用A. 防止鹽酸解 B. 防止砷化氫逸失 C. 五價(jià)砷原三價(jià)砷D. 防止氫氣逸失 E. 防止鋅?；蚱妨蚧锔蓴_3. 相標(biāo)準(zhǔn)偏差表示A. 準(zhǔn)確度 B. 收率 C. 精密度 D. 純度 E. 靈敏度4. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)家藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)所作 A. 統(tǒng)說(shuō)明 B. 統(tǒng)規(guī)定及說(shuō)明 C. 技術(shù)規(guī)定 D. 技術(shù) E. 統(tǒng) 5. 凡檢查含量均勻度制劑再檢查：A. 澄明度 B. 重（裝）量差異 C. 崩解限 D. 主藥含量 E. 溶度6. 與四氮唑試劑反應(yīng)結(jié)構(gòu)依據(jù)A.C17-α-醇酮基 B.烯二醇 C.甲基酮 D.酚羥基 E.Δ4-3-酮7. 檢查藥機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留殘留應(yīng)采用A. 氣相色譜-氫火焰離化檢測(cè)器 B. 氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器 C. 氣相色譜-電捕獲檢測(cè)器 D. 高效液相色譜-紫外檢測(cè)器 E. 高效液相色譜-電化檢測(cè)器8. 硫色素?zé)晒鉁y(cè)定藥物A. 維素B1 B. 布洛芬 C. 阿普唑侖 D. 鹽酸氯丙嗪 E. 異煙肼9. 雜質(zhì)限量指A.雜質(zhì)量 B.雜質(zhì)合適含量 C.雜質(zhì)低量 D.雜質(zhì)檢查量 E.雜質(zhì)允許量10. 藥典規(guī)定熔點(diǎn)系指A.固體初熔溫度 B.固體毛細(xì)管內(nèi)收縮溫度C.固體全熔溫度 D.固體熔化自初熔至全熔段溫度E.固體毛細(xì)管內(nèi)始局部液化溫度11. Ch P(2005)USP(29)）收載砷鹽檢查A. 古蔡 B. 碘量 C. 白田道夫 D. Ag-DDC E. 契列夫12. 巴比妥類(lèi)藥物與銀鹽反應(yīng)結(jié)構(gòu)依據(jù)A. 丙二酰脲母核 B. 5位烷基取代基 C. 5位烯烴取代基 D. 5位芳香取代基 E. 含硫巴比妥13. 列種芳酸或芳胺類(lèi)藥物與三氯化鐵反應(yīng)產(chǎn)赭色沉淀藥物A. 水楊酸 B. 苯甲酸鈉 C. 氨基水楊酸鈉 D. 乙酰氨基酚 E. 貝諾酯14. 塞米松磷酸鈉甲醇丙酮檢查采用：A. GC B. HPLC C. TLC D. UV E. IR15. 采用碘量測(cè)定安乃近注射劑滴定前加入甲醛溶液A. 保持安乃近穩(wěn)定性 B. 增加安乃近溶解度 C. 消除亞硫酸氫鈉干擾。

2.非水溶液滴定法

非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法。

主要用來(lái)測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽，以及有機(jī)酸堿金屬鹽類(lèi)藥物的含量。也用于測(cè)定某些有機(jī)弱酸的含量。

非水溶劑的種類(lèi) （1） 酸性溶劑 有機(jī)弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對(duì)堿度，最常用的酸性溶劑為冰醋酸。 （2） 堿性溶劑 有機(jī)弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對(duì)酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。

（3） 兩性溶劑 兼有酸、堿兩種性能，最常用的為甲醇。 （4） 惰性溶劑 這一類(lèi)溶劑沒(méi)有酸、堿性，如苯、氯仿等。

第一法 除另有規(guī)定外，精密稱(chēng)取供試品適量〔約消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml〕，加冰醋酸10~30ml使溶解，加各藥品項(xiàng)下規(guī)定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。終點(diǎn)顏色應(yīng)以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過(guò)10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過(guò)10℃，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。 N N=————————————— 1+0.0011(t-t) 式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)； t為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度； t為滴定樣品時(shí)的溫度； N為t時(shí)高氯酸滴定液的濃度； N為t時(shí)高氯酸滴定液的濃度。

供試品如為氫鹵酸鹽，應(yīng)在加入醋酸汞試液3~5ml后，再進(jìn)行滴定；供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成硫酸氫鹽為止；供試品如為硝酸鹽時(shí)，因硝酸可使指示劑退色，終點(diǎn)極難觀察，遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)為宜。 電位滴定時(shí)用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無(wú)水甲醇溶液）為參比電極。

第二法 除另有規(guī)定外，精密稱(chēng)取供試品適量[（約消耗堿滴定液（0.01mol/L）8ml]，加各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使溶解，再加規(guī)定的指示液1~2滴，用規(guī)定的堿滴定液滴定。終點(diǎn)顏色應(yīng)以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

在滴定過(guò)程中，應(yīng)注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣，以及滴定液中溶劑的揮發(fā)。 電位滴定時(shí)所用的電極同第一法。

3.采用非水溶液滴定法測(cè)定吩噻嗪類(lèi)藥物含量時(shí),應(yīng)注意哪些事項(xiàng)

溶劑，進(jìn)行，分析，溶液，溶解，有機(jī)化合物，水中，一些，增大，不僅非水溶液滴定法適用于哪類(lèi)藥物201008111802一、概述1定義非水溶液滴定法即在非水溶劑中進(jìn)行的滴定分析方法。

一些很弱的酸或堿以及某些鹽類(lèi)，在水溶液中進(jìn)行滴定時(shí)，沒(méi)有明顯的滴定突躍，難于掌握滴定終點(diǎn)另外還有一些有機(jī)化合物，在水中溶解度很小，因此，以水作溶劑的滴定分析受到一定的限制。所以，滴定分析法逐漸采用了各種非水溶劑包括有機(jī)溶劑與不含水的無(wú)機(jī)溶劑作為滴定分析的介質(zhì)，不僅能增大有機(jī)化合物的溶解度，而且能改變物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)例如酸堿性及其強(qiáng)度，使在水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。

2分類(lèi)非水非水溶液滴定法適用于哪類(lèi)藥物。

4.非水溶液滴定法測(cè)定苯乙胺類(lèi)藥物含量的注意事項(xiàng)

山東藥物析課程試卷（C） 班級(jí) 號(hào) 姓名題 號(hào) 二 三 四總 評(píng)卷、A型題（佳選擇題）每題備選答案佳答案 （每題1 共20）1.藥典（2005版）三部收載藥物主要A. 化合藥 B. 抗素 C. 放射性藥物 D .物制品 E. 20052. 古蔡檢查砷鹽醋酸鉛棉作用A. 防止鹽酸解 B. 防止砷化氫逸失 C. 五價(jià)砷原三價(jià)砷D. 防止氫氣逸失 E. 防止鋅?；蚱妨蚧锔蓴_3. 相標(biāo)準(zhǔn)偏差表示A. 準(zhǔn)確度 B. 收率 C. 精密度 D. 純度 E. 靈敏度4. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)家藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)所作 A. 統(tǒng)說(shuō)明 B. 統(tǒng)規(guī)定及說(shuō)明 C. 技術(shù)規(guī)定 D. 技術(shù) E. 統(tǒng) 5. 凡檢查含量均勻度制劑再檢查：A. 澄明度 B. 重（裝）量差異 C. 崩解限 D. 主藥含量 E. 溶度6. 與四氮唑試劑反應(yīng)結(jié)構(gòu)依據(jù)A.C17-α-醇酮基 B.烯二醇 C.甲基酮 D.酚羥基 E.Δ4-3-酮7. 檢查藥機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留殘留應(yīng)采用A. 氣相色譜-氫火焰離化檢測(cè)器 B. 氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器 C. 氣相色譜-電捕獲檢測(cè)器 D. 高效液相色譜-紫外檢測(cè)器 E. 高效液相色譜-電化檢測(cè)器8. 硫色素?zé)晒鉁y(cè)定藥物A. 維素B1 B. 布洛芬 C. 阿普唑侖 D. 鹽酸氯丙嗪 E. 異煙肼9. 雜質(zhì)限量指A.雜質(zhì)量 B.雜質(zhì)合適含量 C.雜質(zhì)低量 D.雜質(zhì)檢查量 E.雜質(zhì)允許量10. 藥典規(guī)定熔點(diǎn)系指A.固體初熔溫度 B.固體毛細(xì)管內(nèi)收縮溫度C.固體全熔溫度 D.固體熔化自初熔至全熔段溫度E.固體毛細(xì)管內(nèi)始局部液化溫度11. Ch P(2005)USP(29)）收載砷鹽檢查A. 古蔡 B. 碘量 C. 白田道夫 D. Ag-DDC E. 契列夫12. 巴比妥類(lèi)藥物與銀鹽反應(yīng)結(jié)構(gòu)依據(jù)A. 丙二酰脲母核 B. 5位烷基取代基 C. 5位烯烴取代基 D. 5位芳香取代基 E. 含硫巴比妥13. 列種芳酸或芳胺類(lèi)藥物與三氯化鐵反應(yīng)產(chǎn)赭色沉淀藥物A. 水楊酸 B. 苯甲酸鈉 C. 氨基水楊酸鈉 D. 乙酰氨基酚 E. 貝諾酯14. 塞米松磷酸鈉甲醇丙酮檢查采用：A. GC B. HPLC C. TLC D. UV E. IR15. 采用碘量測(cè)定安乃近注射劑滴定前加入甲醛溶液A. 保持安乃近穩(wěn)定性 B. 增加安乃近溶解度 C. 消除亞硫酸氫鈉干擾。

5.采用非水溶液滴定生物堿的含量測(cè)定應(yīng)注意什么

1.氫鹵酸鹽的滴定在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，一般均預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對(duì)滴定反應(yīng)的不良影響。

加入的醋酸汞量不足時(shí)，可影響滴定終點(diǎn)而使結(jié)果偏低，過(guò)量的醋酸汞（理論量的1~3倍）并不影響測(cè)定的結(jié)果。 2.硫酸鹽的測(cè)定硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級(jí)電離，生成SO42-，但在冰醋酸介質(zhì)中，只能離解為HSO4-，不再發(fā)生二級(jí)離解。

因此，生物堿的硫酸鹽，在冰醋酸的介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。 硫酸阿托品的含量測(cè)定。

溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍(lán)色。

硫酸奎寧的含量測(cè)定。1摩爾的硫酸奎寧可消醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)|收集整理耗3摩爾的高氯酸。

硫酸奎寧片的含量測(cè)定。硫酸奎寧經(jīng)強(qiáng)堿溶液堿化，生成奎寧游離堿，在與高氯酸反應(yīng)，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。

3.硝酸鹽的測(cè)定：硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測(cè)定生物堿硝酸鹽時(shí)，一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。 如硝酸士的寧。

4.磷酸鹽的測(cè)定：磷酸在冰醋酸介質(zhì)中的酸性極弱，不影響滴定反應(yīng)的定量完成，可按常法測(cè)定。