撲炎痛的合成實(shí)驗(yàn)(關(guān)于撲炎痛的制備)
1.關(guān)于撲炎痛的制備
不知道是你的實(shí)驗(yàn)方案本來是這樣還是你的在這的描述省略的一些東西，這個(gè)貝諾酯（撲炎痛）合成的實(shí)驗(yàn)方案是有點(diǎn)問題的。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)阿司匹林，氯化亞砜，撲熱息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林酰化過程中吡啶應(yīng)該不是什么主要問題，關(guān)鍵的反應(yīng)溫度（你沒有寫出來，那我也不寫出來，呵呵），反應(yīng)時(shí)間的確該在1小時(shí)左右，很奇怪的是你的實(shí)驗(yàn)方案判斷反應(yīng)終點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)是“無氣泡生成”？！我想問下，在反應(yīng)中老師教你們判斷反應(yīng)是否完全是看三角瓶里面還是看冷凝管的白色尾氣，建議考慮下后者。
第二步中加丙酮也沒有定量的，是要根據(jù)你的反應(yīng)情況來定的，大致是殘余物的一半
問題最大的是第三步！冰浴的溫度要控制好，最最重要的是PH值?！拔凑{(diào)前反應(yīng)物堿性較大，使用濃鹽酸調(diào)PH，但是調(diào)完后出現(xiàn)了黑色不溶物且較大，反應(yīng)物顏色棕黃色”這是你的原話，整個(gè)反應(yīng)都要在堿性條件下進(jìn)行，PH要是在10以上，你反而擔(dān)心堿性較大加濃鹽酸。你先看下反應(yīng)式，是要先將撲熱息痛變成鈉鹽在和第一步的產(chǎn)物乙酰水楊酰氯反應(yīng)的，而且在加完第一步的反應(yīng)產(chǎn)物后的反應(yīng)過程中，要不斷測PH，并準(zhǔn)備氫氧化鈉溶液不斷調(diào)PH的，因?yàn)榉磻?yīng)會使體系的PH值下降，而你黑色膠狀物主要是你的鹽酸和PH值惹的禍。
我說提問者呀，怎么看了答案還不給我分哪，在百度這種依靠到處COPY得分，魚龍混雜的地方想答個(gè)題得點(diǎn)分不容易呀，要不是看上這個(gè)分?jǐn)?shù)收入還比較可觀。見諒見諒，呵呵而且你評為最佳答案，我就把那個(gè)溫度告訴你（如果你還不知道的話），嘿嘿
2.關(guān)于撲炎痛的制備
不知道是你的實(shí)驗(yàn)方案本來是這樣還是你的在這的描述省略的一些東西，這個(gè)貝諾酯（撲炎痛）合成的實(shí)驗(yàn)方案是有點(diǎn)問題的。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)阿司匹林，氯化亞砜，撲熱息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林酰化過程中吡啶應(yīng)該不是什么主要問題，關(guān)鍵的反應(yīng)溫度（你沒有寫出來，那我也不寫出來，呵呵），反應(yīng)時(shí)間的確該在1小時(shí)左右，很奇怪的是你的實(shí)驗(yàn)方案判斷反應(yīng)終點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)是“無氣泡生成”？！我想問下，在反應(yīng)中老師教你們判斷反應(yīng)是否完全是看三角瓶里面還是看冷凝管的白色尾氣，建議考慮下后者。
第二步中加丙酮也沒有定量的，是要根據(jù)你的反應(yīng)情況來定的，大致是殘余物的一半
問題最大的是第三步！冰浴的溫度要控制好，最最重要的是PH值。“未調(diào)前反應(yīng)物堿性較大，使用濃鹽酸調(diào)PH，但是調(diào)完后出現(xiàn)了黑色不溶物且較大，反應(yīng)物顏色棕黃色”這是你的原話，整個(gè)反應(yīng)都要在堿性條件下進(jìn)行，PH要是在10以上，你反而擔(dān)心堿性較大加濃鹽酸。你先看下反應(yīng)式，是要先將撲熱息痛變成鈉鹽在和第一步的產(chǎn)物乙酰水楊酰氯反應(yīng)的，而且在加完第一步的反應(yīng)產(chǎn)物后的反應(yīng)過程中，要不斷測PH，并準(zhǔn)備氫氧化鈉溶液不斷調(diào)PH的，因?yàn)榉磻?yīng)會使體系的PH值下降，而你黑色膠狀物主要是你的鹽酸和PH值惹的禍。
我說提問者呀，怎么看了答案還不給我分哪，在百度這種依靠到處COPY得分，魚龍混雜的地方想答個(gè)題得點(diǎn)分不容易呀，要不是看上這個(gè)分?jǐn)?shù)收入還比較可觀。見諒見諒，呵呵而且你評為最佳答案，我就把那個(gè)溫度告訴你（如果你還不知道的話），嘿嘿
