氣相色譜習(xí)題及答案(有沒有氣相色譜,和基本原理,能給提供份不)
1.有沒有氣相色譜基礎(chǔ)知識(shí),和基本原理,能給提供份不
氣相色譜基礎(chǔ)知識(shí)一、氣相色譜的分離基本原理是什么？ 1.利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和性能作用的差異。
2.當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。二、簡述氣相色譜儀的基本組成。
基本部件包括5個(gè)組成部分。1.氣路系統(tǒng)；2.進(jìn)樣系統(tǒng)；3.分離系統(tǒng)；4.檢測(cè)系統(tǒng)；5.記錄系統(tǒng)。
簡述氣相色譜法的特點(diǎn)？1、高分離效能；2、高選擇性；3、高靈敏度；4、快速；5、應(yīng)用廣泛。三、什么叫保留時(shí)間？從進(jìn)樣開始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間，可作為色譜峰位置的標(biāo)志，此時(shí)間稱為保留時(shí)間，用t表示。
四、什么是色譜圖？進(jìn)樣后色譜柱流出物通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)，所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。五、什么是色譜峰？峰面積？1、色譜柱流出組分通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線稱為色譜峰。
2、出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。六、怎樣測(cè)定載氣流速？高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置，無自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè)，將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口（也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端），測(cè)試每分鐘的流速。
測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高，原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試。
七、怎樣控制載氣流速？載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。
八、氣相色譜分析怎樣測(cè)其線速度？1、一般測(cè)定線速度實(shí)際上是測(cè)定色譜柱的死時(shí)間；2、甲烷作為不滯留物，測(cè)定甲烷的保留時(shí)間（TCD檢測(cè)器以空氣峰），3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線速度。九、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。
因此，從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流速為30ml/min十、氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？1、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響；2、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí)，最佳流速和最小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)優(yōu)越；3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低；4、低速時(shí)，最好用，這樣既能提高柱效，又能減小噪聲；5、另外，選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮。
十一、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。
十二、色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥。液體樣品進(jìn)樣：微量注射器。
固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法。十三、氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn)；2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度；3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。
十四、在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？1、縮小柱子的直徑對(duì)提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對(duì)分析速度不利；2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；3、一般填充柱柱長多用2左右，毛細(xì)管柱十幾、幾十米左右。十五、熱導(dǎo)檢測(cè)器使用時(shí)應(yīng)注意什么？1、溫度，熱導(dǎo)池溫度應(yīng)高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關(guān)閉時(shí)要先關(guān)橋流再關(guān)十六、載氣熱導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)有幾種？1、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的；2、基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型；擴(kuò)散型；半擴(kuò)散型。
十七、熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度如何控制？1、熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度要求高于柱溫，防止分離物質(zhì)冷凝污染。2、更重要的是控溫精度要求能控制在此。
0、05以內(nèi)。十八、簡述氣相色譜檢測(cè)器的性能指標(biāo)？1、靈敏度；2、敏感度；3、線性范圍；4、穩(wěn)定性。
十九、簡述熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理？1、熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。2、在未進(jìn)樣時(shí)，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。
3、在進(jìn)樣時(shí)，載氣經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)量池，由于被組分與載氣組成的混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同。4、因此測(cè)量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。
5、通過電橋測(cè)出這個(gè)差異，從而測(cè)出被測(cè)組分含量。二十、氫焰檢測(cè)器的注意事項(xiàng)是什么？1、離子頭絕緣要好，外殼要接地；2、氫焰離子化檢測(cè)器使用溫度應(yīng)大于是100度；3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時(shí)間后應(yīng)。
2.氣相色譜的專業(yè)知識(shí)
1 氣相色譜 氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜（GSC）和氣-液色譜（GLC）。
2 氣相色譜原理 氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。
吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。
3 氣相色譜流程 載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。
檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。
4 氣相色譜儀 由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
5 氣相色譜儀幾種常用檢測(cè)器 目前有很多種檢測(cè)器，其中常用的檢測(cè)器是：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） 氮磷檢測(cè)器 （NPD）火焰光度檢測(cè)器（FPD） 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）等類型。氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：（氫）火焰離子化檢測(cè)器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計(jì)的。
一般情況下，組分蒸汽不導(dǎo)電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達(dá)2100℃的氫火焰時(shí)，待測(cè)有機(jī)物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個(gè)電極之間出現(xiàn)一定量的正、負(fù)離子，在電場的作用下，正、負(fù)離子各被相應(yīng)電極所收集。
當(dāng)載氣中不含待測(cè)物時(shí)，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當(dāng)待測(cè)有機(jī)物通過檢測(cè)器時(shí)，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8~10-12A）。
需經(jīng)高電阻（108~l011）后得到較大的電壓信號(hào)，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。
火焰離子化檢測(cè)器對(duì)電離勢(shì)低于H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對(duì)無機(jī)物、久性氣體和水基本上無響應(yīng)，所以火焰離子化檢測(cè)器只能分析有機(jī)物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測(cè)器。
基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測(cè)器。工作原理：熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。
熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時(shí)，熱絲被加熱。
由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時(shí)，熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。
此時(shí)，熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測(cè)量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號(hào)輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。
當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測(cè)量池，由于載氣和待測(cè)量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測(cè)量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測(cè)量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測(cè)器有電壓信號(hào)輸出，記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測(cè)組分的濃度越大，測(cè)量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號(hào)就越強(qiáng)。
此時(shí)輸出的電壓信號(hào)與樣品的濃度成正比，這正是熱導(dǎo)檢測(cè)器的定量基礎(chǔ)。熱導(dǎo)池（TCD）檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，一直是實(shí)際工作中應(yīng)用最多的氣相色譜檢測(cè)器之一。
TCD特別適用于氣體混合物的分析，對(duì)于那些氫火焰離子化檢測(cè)器不能直接檢測(cè)的無機(jī)氣體的分析，TCD更是顯示出獨(dú)到之處。TCD在檢測(cè)過程中不破壞被監(jiān)測(cè)組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。
TCD能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠的控制分析。氮磷檢測(cè)器 （NPD）：氮磷檢測(cè)器（NPD）是一種質(zhì)量檢測(cè)器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。
它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時(shí)，含氮、磷的化合物便會(huì)從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。工作。
