1.蒸餾法,將藥材的粗粉或碎片加水蒸餾或通水蒸汽蒸餾,使藥材中的揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾出來,收集餾出液。
必要時(shí)可以進(jìn)行二次蒸餾即重蒸餾,就是把第一次收集的餾出液再次蒸餾,以提高餾出液的純度或濃度。 2.水醇法,水醇法是根據(jù)中藥中有效成分大都既溶于水又溶于醇的性質(zhì),利用其中所含成分在水中或乙醇中的溶解度不同而進(jìn)行純化的方法。
3.超過濾法,與反滲透法超過濾是應(yīng)用特殊的高分子膜將中藥浸出液中不同分子量的物質(zhì)加以分離純化的新技術(shù)。反滲透技術(shù)可用于中藥水提液的濃縮精制,避免藥物受熱變質(zhì)。
4.其它提取精制方法,除上述幾個(gè)方法外,還有酸堿沉淀法、有機(jī)溶媒萃取法、透析法、離子交換法和大孔樹脂吸附法等。
根據(jù)產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量、性質(zhì)及質(zhì)量要求,產(chǎn)品精制的方法有化學(xué)精制、溶劑精制、吸附精制及加氫精制等。
化學(xué)精制法是 采用化學(xué)藥劑(如氫氧化鈉、硫酸等)與雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)除去 雜質(zhì)的方法。汽油和柴油可采用堿洗,堿的濃度3% -10%不等。
但經(jīng)堿洗后的柴油往往還含有程度不等的游離堿類,因此還必需 進(jìn)行水洗。為加快堿洗時(shí)油水的分離,加速反應(yīng)產(chǎn)物顆粒間的相 互碰撞和聚集、沉降,有些黏度較大、環(huán)烷酸含量較髙或易乳化 的油品的堿洗,往往需要在高壓電場下(約15000 -25000V)進(jìn) 行,稱為電精制。
近年隨著油品質(zhì)量不斷升級,油品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)逐漸提高,為滿 足新的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,目前油品的精制主要以加氫精制為主。
TTX具有鎮(zhèn)痛、降壓、抗心律失常、局麻、戒毒及抑瘤的功效。
對河鲀毒素的提取分離研究首先是晶化問題。自從田原于1909年首次分離到TTX的粗素以來,經(jīng)過了40年,直到橫尾(1950)、津田(1952)、荒川(1956)、平田(1957)等人,才分離出TTX結(jié)晶,其分離方法分別為:橫尾法(氧化鋁柱層析),津田—河村法(圓形濾紙層析法),津田—河村大規(guī)模生產(chǎn)法(活性炭層析法),平田—后藤法(離子交換樹脂—活性炭吸附法)等。
通常TTX的提取步驟是:河鲀卵巢—水提取—除蛋白質(zhì)—離子交換—脫色—活性炭吸附—濃縮—精制—結(jié)晶。現(xiàn)代分離河毒素多采用層析法,其具體方法如下:首先,把富含毒素的樣品絞碎,與含1%醋酸的甲醇液一起勻漿以抽提河毒素,勻漿液經(jīng)5000-6000r/min,離心10-15min,沉淀物再用以上方法重復(fù)兩次。
合并上清液,減壓濃縮,并用氯仿除去脂肪。之后經(jīng)過冷凍干燥或再減壓濃縮,濃縮液經(jīng)Bio-Gel-P2或CM-Sephadex C-25(NH4+)或Amberlite IRC-50(NH4+)層析,用0。
1-0。4 mol/L醋酸洗脫,合并有毒成分,濃縮后再經(jīng)Bio-Rex70(H+)層析,以0。
1-0。3mol/L醋酸洗脫,然后再重復(fù)一次,Bio-Rex70(H+)柱層硒,即可得到純度非常高的樣品。
不同碰撞能對河鲀毒素產(chǎn)物離子豐度影響。
無論是通過發(fā)酵法還是酶轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)蘋果酸,都需要做進(jìn)一步的提取 和精制,以去除雜質(zhì),得到純的蘋果酸結(jié)晶。
蘋果酸的提純方法有鈣鹽沉淀 法、吸附法、電滲析法等。 (1)傳統(tǒng)的鈣鹽沉淀法提取工藝將發(fā)酵液過濾,除去菌絲體,得到 的濾液濃縮后加入硫酸調(diào)節(jié)pH,然后加入碳酸鈣,濾液中的蘋果酸和碳酸 鈣反應(yīng)生成蘋果酸鈣和二氧化碳,然后調(diào)節(jié)pH至7。
5,收集蘋果酸鈣,洗 滌。在蘋果酸鈣沉淀中加入溫水,再加入無砷硫酸,使pH達(dá)1。
5左右,繼續(xù) 攪拌30分鐘,反應(yīng)生成蘋果酸和硫酸鈣。過濾后得到粗制蘋果酸溶液,其中 含有微量富馬酸、金屬離子和色素。
通過活性炭和離子交換柱處理,進(jìn)一步 脫色和去除雜質(zhì)。 得到的蘋果酸溶液減壓濃縮并添加晶種進(jìn)行結(jié)晶,過濾, 結(jié)晶在40?50℃條件下真空干燥即得到蘋果酸結(jié)晶成品。
(2)從酶轉(zhuǎn)化法得到的混有1%以上富馬酸的溶液中提取蘋果酸工 藝將轉(zhuǎn)化液濃縮至蘋果酸含量為50%,冷卻至20?30℃,使未轉(zhuǎn)化的富 馬酸結(jié)晶析出。 過濾除去富馬酸結(jié)晶,濾液在70℃條件下減壓濃縮至蘋果 酸濃度為65%?80%,再冷卻至20℃使富馬酸結(jié)晶再析出,為防止蘋果酸與 富馬酸同時(shí)析出結(jié)晶,溫度不宜低于20℃。
除去富馬酸結(jié)晶后使蘋果酸溶 液冷卻至20℃,加入蘋果酸晶種,緩緩攪拌約3小時(shí),使蘋果酸結(jié)晶析出,過 濾,將結(jié)晶真空干燥后即得到蘋果酸結(jié)晶品。
先用鹽酸濕潤半小時(shí)再滲漉,然后將滲漉液通過裝濕重60ml樹脂的陽離子交換樹脂,然后用改良的碘化鉍鉀反應(yīng),得到吸堿樹脂。
將樹脂倒入燒杯中,以蒸餾水洗至洗液無色抽濾后室溫晾干。將樹脂置燒杯中,加入濃氨水,攪勻〔如氨水量以手握成團(tuán)但不粘手為度)密閉放置,得堿化樹脂,放置二十分鐘,裝入濾紙袋置索氏提取器中以二氯甲烷連續(xù)回流提取三小時(shí),回收二氯甲烷至盡,蒸去水份的殘留物然后用少量丙酮轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿中,放水浴鍋上蒸干,再將蒸發(fā)皿中的殘留物用約二十毫升丙酮少量多次轉(zhuǎn)至燒瓶中,加熱溶解,水浴加熱至剩三分之二時(shí)轉(zhuǎn)至錐形瓶中冷卻結(jié)晶。
制作爽膚水,乳液和乳霜時(shí),液態(tài)類的原料主要有蒸餾水、精制水和純露(花水)等,由于自來水或生水中含有鈣、鎂等礦物質(zhì),用于制作護(hù)膚品的話,會(huì)使護(hù)膚品更快腐敗、變質(zhì),并且有可能導(dǎo)致其成分發(fā)生變化,所以最好使用蒸餾水或精制水等不含雜質(zhì)的水。液態(tài)類原料中最常用到的是精制水,它是用水蒸氣蒸餾法從精油中提取的水溶性物質(zhì)。其含有微量的精油成分,具備雙重優(yōu)點(diǎn):可以直接用于皮膚,且?guī)в懈鞣N精油的香氣和特殊功效。
化妝水中85%以上是精制過的水,其余成分則視滿足消費(fèi)人群的不同要求而定。如常見的保濕化妝水中會(huì)添加水性保濕劑,包括多元醇類(甘油Glycerin、聚乙烯醇PEG、丁二醇Butyleneglycol)、天然保濕因子(PCA-Na)以及少量的香料、色素、界面活性劑、防腐劑及酒精等,市面上約90%的化妝水屬于這一類;去角質(zhì)化妝水中含有果酸、水楊酸等成分;至于強(qiáng)調(diào)收斂功能的化妝水則常常添加收斂劑、酒精等,以凝結(jié)毛孔周圍的蛋白質(zhì),達(dá)到清爽控油的目的。
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