山梨酸的測(cè)定(山梨酸的注意事項(xiàng))
1.山梨酸的注意事項(xiàng)
(1)山梨酸只有透過細(xì)胞壁進(jìn)入微生物體內(nèi)才能起作用，分子態(tài)的抑菌活性比離子態(tài)強(qiáng)。當(dāng)溶液pH小于4時(shí)，抑菌活性強(qiáng)，而pH大于6時(shí)，抑菌活性降低。
(2)山梨酸與過氧化氫溶液混合使用時(shí)，抗微生物活性會(huì)顯著增強(qiáng)。
(3)山梨酸主要對(duì)霉菌、酵母和好氣性腐敗菌有效，而對(duì)厭氣性細(xì)菌和乳酸菌幾乎無作用。山梨酸在微生物數(shù)量過高的情況下發(fā)揮不了作用，因此它只適用于具有良好的衛(wèi)生條件和微生物數(shù)量較低的食品的防腐。
(4)山梨酸為酸型防腐劑，其作用受pH值影響。但它的酸性較苯甲酸弱，適宜pH范圍較苯甲酸廣。配制山梨酸溶液時(shí)，可先將山梨酸溶解在乙醇、碳酸氫鈉或碳酸鈉的溶液中，隨后再加入食品中。溶解時(shí)不要使用銅、鐵容器。
(5)山梨酸用于需要加熱的產(chǎn)品中，為防止山梨酸受熱揮發(fā)，應(yīng)在加熱過程的后期添加。
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2.山梨酸的注意事項(xiàng)有哪些?
(1)山梨酸只有透過細(xì)胞壁進(jìn)入微生物體內(nèi)才能起作用，分子態(tài)的抑菌活性比離子態(tài)強(qiáng)。
當(dāng)溶液pH小于4時(shí)，抑菌活性強(qiáng)，而pH大于6時(shí)，抑菌活性降低。 （2）山梨酸與過氧化氫溶液混合使用時(shí)，抗微生物活性會(huì)顯著增強(qiáng)。
（3）山梨酸主要對(duì)霉菌、酵母和好氣性腐敗菌有效，而對(duì)厭氣性細(xì)菌和乳酸菌幾乎無作用。 山梨酸在微生物數(shù)量過高的情況下發(fā)揮不了作用，因此它只適用于具有良好的衛(wèi)生條件和微生物數(shù)量較低的食品的防腐。
（4）山梨酸為酸型防腐劑，其作用受pH值影響。但它的酸性較苯甲酸弱，適宜pH范圍較苯甲酸廣。
配制山梨酸溶液時(shí)，可先將山梨酸溶解在乙醇、碳酸氫鈉或碳酸鈉的溶液中，隨后再加入食品中。 溶解時(shí)不要使用銅、鐵容器。
（5）山梨酸為酸型防腐劑，其作用受pH值影響。但它的酸性較苯甲酸弱，適宜pH范圍較苯甲酸廣。
配制山梨酸溶液時(shí)，可先將山梨酸溶解在乙醇、碳酸氫鈉或碳酸鈉的溶液中，隨后再加入食品中。溶解時(shí)不要使用銅、鐵容器。
（6）山梨酸用于需要加熱的產(chǎn)品中，為防止山梨酸受熱揮發(fā)，應(yīng)在加熱過程的后期添加。 。
3.山梨酸的注意事項(xiàng)
(1)山梨酸只有透過細(xì)胞壁進(jìn)入微生物體內(nèi)才能起作用，分子態(tài)的抑菌活性比離子態(tài)強(qiáng)。當(dāng)溶液pH小于4時(shí)，抑菌活性強(qiáng)，而pH大于6時(shí)，抑菌活性降低。
(2)山梨酸與過氧化氫溶液混合使用時(shí)，抗微生物活性會(huì)顯著增強(qiáng)。
(3)山梨酸主要對(duì)霉菌、酵母和好氣性腐敗菌有效，而對(duì)厭氣性細(xì)菌和乳酸菌幾乎無作用。山梨酸在微生物數(shù)量過高的情況下發(fā)揮不了作用，因此它只適用于具有良好的衛(wèi)生條件和微生物數(shù)量較低的食品的防腐。
(4)山梨酸為酸型防腐劑，其作用受pH值影響。但它的酸性較苯甲酸弱，適宜pH范圍較苯甲酸廣。配制山梨酸溶液時(shí)，可先將山梨酸溶解在乙醇、碳酸氫鈉或碳酸鈉的溶液中，隨后再加入食品中。溶解時(shí)不要使用銅、鐵容器。
(5)山梨酸用于需要加熱的產(chǎn)品中，為防止山梨酸受熱揮發(fā)，應(yīng)在加熱過程的后期添加。
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4.苯甲酸,山梨酸,糖精鈉的檢測(cè)注意事項(xiàng)有哪些
解液相色譜法檢測(cè)苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解1、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標(biāo)，苯甲酸、山梨酸的檢測(cè)參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測(cè)參照GB/T5009.28-2003，即可開展實(shí)驗(yàn)。
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測(cè)項(xiàng)目，但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，也存在一定的難度，許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測(cè)出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著重點(diǎn)，從樣品前處理、檢測(cè)儀器的選擇、超標(biāo)時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問題的方面，進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。
2、樣品前處理的注意事項(xiàng)GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷，在涉及用儀器法測(cè)定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時(shí)，只講述了液體樣品的前處理方法，沒有涉及對(duì)固體樣品的前處理。食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì)，對(duì)提取極為不利；如處理不干凈也會(huì)污染色譜柱，影響檢測(cè)工作。
這類樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑，盡量排除待測(cè)樣品中的油脂、蛋白質(zhì)，且不影響待測(cè)物組分的回收率。GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白，對(duì)于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可，對(duì)于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。
如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑，效果好些；如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想（這是筆者目前用過最理想的沉淀劑）。具體操作步驟如下：取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱取樣品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振蕩均勻，加入氫氧化鈉溶液（1mol/L）1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振蕩使其充分混勻后，用濾紙初濾除去沉淀物，初濾液過0.45μm微孔濾膜，收集濾液于樣品瓶中，樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)有溶液各進(jìn)樣5uL測(cè)定。
用這種方法簡(jiǎn)單易行，接觸有機(jī)試劑少，重復(fù)性和回收率都令人滿意；缺點(diǎn)是一定要用液相色譜法檢測(cè)，有一定局限。3、檢測(cè)儀器的選擇雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復(fù)雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測(cè)。
原因如下：3.1 液相色譜法所用的樣品處理方法遠(yuǎn)比氣相色譜法簡(jiǎn)單，且不需使用有機(jī)試劑。尤其對(duì)于高油脂樣品（如月餅）若采用堿化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測(cè)，工作量大，試劑毒性也大，且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準(zhǔn)確。
3.2 用液相色譜法還可同時(shí)完成糖精鈉項(xiàng)目的檢測(cè)，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測(cè)。3.3 液相色譜儀所用的紫外檢測(cè)器比氣相色譜儀的氫火焰檢測(cè)器靈敏，可進(jìn)行更低含量的檢測(cè)。
如用二極管陣列檢測(cè)器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測(cè)器不可比擬的。4、選用氣相色譜儀時(shí)的注意事項(xiàng)GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。
這種柱有性能穩(wěn)定、重復(fù)性好、保留時(shí)間穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有穩(wěn)定時(shí)間較長的缺點(diǎn)。該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應(yīng)較大，對(duì)山梨酸的測(cè)定有影響。
如用毛細(xì)管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細(xì)管柱，0.530mm內(nèi)徑，10-15m長度。
色譜條件可能需用程序升溫。在氣相色譜儀上的出峰次序?yàn)橄瘸錾嚼嫠?，后出苯甲酸?/p>
糖精鈉不能直接用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，必須衍生化后才能汽化進(jìn)樣。
5.山梨酸鉀的測(cè)定
（苯甲酸和山梨酸鉀的測(cè)定）
1、高效毛細(xì)管電泳法
建立了毛細(xì)管電泳-紫外檢測(cè)法測(cè)定硝酸咪康唑乳膏、小兒止咳糖漿及復(fù)方苦參水楊酸散中苯甲酸和山梨酸鉀的方法.在230 nm波長處以焦性沒食子酸為內(nèi)標(biāo)物，分離電壓為20 kV，分離溫度為25℃，用20 mmol/L硼砂緩沖液（pH 9.2）作毛細(xì)管電泳的運(yùn)行液，被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)物得到快速分離.
苯甲酸和山梨酸鉀的進(jìn)樣質(zhì)量濃度在1~400 mg/L范圍內(nèi)與電泳峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均為0.9999，檢出限均為0.15 mg/L.方法可用于藥品中苯甲酸和山梨酸鉀含量的測(cè)定.
2、吸收光譜法
利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜特性，設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，結(jié)合偏最小二乘變量篩選法，獲得變量數(shù)少、相關(guān)系數(shù)高、預(yù)報(bào)準(zhǔn)確性好、能同時(shí)對(duì)苯甲酸鈉和山梨酸鉀進(jìn)行濃度預(yù)報(bào)的模型，并應(yīng)用于飲料、蜜餞、糕點(diǎn)和調(diào)色酒樣品中苯甲酸鈉和山梨酸鉀的檢測(cè).
樣品平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，方法的加標(biāo)回收率為82% ~ 107%，苯甲酸鈉和山梨酸鉀的檢測(cè)范圍分別為0.1~16.0 mg·L-1和0.1~6.0 mg·L-1，檢出限分別為0.05 mg·L-1和0.01 mg·L-1。
6.山梨酸鉀檢測(cè)方法
有兩種檢測(cè)山梨酸的方法：
1、山梨酸鉀與高氯酸反應(yīng)生成高氯酸鉀白色沉淀。
2、山梨酸鉀用水溶解后，加入與水不相溶的乙醚，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于在滴定過程中反應(yīng)生成的山梨酸在水中溶解度小，而在乙醚中的溶解度大，這樣可以將滴定生成的山梨酸不斷萃取到有機(jī)相中，從而降低山梨酸的離解，使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全。
擴(kuò)展資料
山梨酸（鉀）能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性，還能防止肉毒桿菌、葡萄球菌、沙門氏菌等有害微生物的生長和繁殖，但對(duì)厭氧性芽孢菌與嗜酸乳桿菌等有益微生物幾乎無效。
其抑止發(fā)育的作用比殺菌作用更強(qiáng)，從而達(dá)到有效地延長食品的保存時(shí)間，并保持原有食品的風(fēng)味。其防腐效果是同類產(chǎn)品苯甲酸鈉的5-10倍。
參考資料：百度百科-山梨酸鉀
