重鉻酸鉀制備(重鉻酸鉀法的注意事項(xiàng))
1.重鉻酸鉀法的注意事項(xiàng)
(1)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。
(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，可得到滿(mǎn)意結(jié)果。
(3)對(duì)于化學(xué)需氧量小于50ml/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251L鄰苯二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
(6)CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
(7)每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。
2.請(qǐng)問(wèn)重鉻酸鉀的制備方法是什么
一般是用鉻鐵礦，主要成分FeO·Cr2O3 在堿性介質(zhì)（如碳酸鈉等）中，易被氧化生成可溶于水的鉻（VI）酸鹽. 4FeO·Cr2O3+8Na2CO3+7O2 ==== 8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2 用水浸取熔融物時(shí)，大部分鐵以Fe(OH)3形式留于殘?jiān)?過(guò)濾后，將濾液調(diào)節(jié)至pH=7~8，氫氧化鋁和硅酸等析出.濾去沉淀，再將濾液酸化，鉻酸鹽即變?yōu)橹劂t酸鈉鹽. 重鉻酸鉀是由重鉻酸鈉與氯化鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)而制得 Na2Cr2O7+2KCl === K2Cr2O7+2NaCl 在室溫下重鉻酸鉀溶解度很小，而在升高溫度時(shí)，其溶解度大大增加.溫度對(duì)氯化鈉的溶解度影響很小.因此，將溶液濃縮，冷卻后，即有大量的重鉻酸鉀晶體析出，氯化鈉仍留在溶液中.。
