一 搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向一個(gè)方向做圓周運(yùn)動(dòng),但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
二 滴定時(shí)左手不能離開(kāi)旋塞讓液體自行流下。
三 注意觀察液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色變化。開(kāi)始時(shí)應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴為宜),但是不要形成連續(xù)水流。接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)改為加一滴,搖幾下,最后,毎加半滴,即搖動(dòng)錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化,而且半分鐘內(nèi)不褪色,準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定時(shí)不要去看滴定管上方的體積,而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液懸掛在出口嘴上,形成半滴(有時(shí)還不到半滴),用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其刮落。
四 每次滴定最好從“0.00”ML處開(kāi)始(或者從0ML附近的某一段開(kāi)始),這也可以固定使用滴定管的某一段,以減小體積誤差。
五 計(jì)算時(shí)應(yīng)注意
A、堿式滴定管沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)濕,結(jié)果偏低。
B、酸式滴定管沒(méi)用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)濕,結(jié)果偏高。
六 數(shù)據(jù)處理
為減少實(shí)驗(yàn)誤差,滴定時(shí),要求重復(fù)試驗(yàn)2~3次,求出所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,然后在計(jì)算待測(cè)液的物質(zhì)的量濃度。
1.一滴一滴加入是為了防止太快達(dá)到終點(diǎn)而沒(méi)有控制好速度導(dǎo)致加入的HCl過(guò)量,劇烈搖晃是為了使指示劑與溶液混合均勻,避免30秒后顏色變回去
2.根據(jù)計(jì)算公式來(lái)分析,結(jié)果為碳酸鈉的含量偏大,碳酸氫鈉的含量偏小,氧化鈉的質(zhì)量偏大
3.答:測(cè)混合堿試液,可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下:
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