索氏提取法,又名連續(xù)提取法、索氏抽提法,是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個指標。目前國內(nèi)外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認的經(jīng)典方法,也是我國糧油分折首選的標準方法。此法花費時間較長,在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。
索氏提取器法操作要點:
1、如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量?
殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量,是用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,來計算粗脂肪含量。
2、測定過程中為什么需要對樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都要進行脫水處理?
第一,抽提體系中有水,會使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出,導致測定結(jié)果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內(nèi)部,結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。
3、在實驗過程中安全使用乙醚應注意哪些問題?
抽提室內(nèi)嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內(nèi)良好通風,以防燃爆。
4、測定樣品粒子粗細有什么要求?
試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結(jié)果。
首先,先來認識一下索氏提取器在整套裝置構(gòu)造與名稱,如圖所示:
索氏提取器的使用方法:
1、在燒瓶中加入所需的溶劑,加的過程中水不能超過燒瓶的三分之一,加好之后把燒瓶放回原位。如圖所示:
2、用鑷子把帶有濾紙?zhí)椎臉悠穵A到提取管中,注意:里面的固體不能超過虹吸管的高度。如圖所示:
3、把整套裝置裝好。如圖所示:
4、擰緊固定架子,開水閥。水流是下進上出。如圖所示:
在打開的過程中可以根據(jù)出水調(diào)節(jié)流速。
5、確定裝置裝好之后,進行加熱。當水微微沸騰之后,開始計時,一般索氏提取時長為2小時,2個小時之后,所有提取液存于燒瓶中,就可以關(guān)掉加熱議和水閥了。之后就可以進行后續(xù)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和冷凍干燥等操作了。
擴展資料:
提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農(nóng)藥目標物的分解,如,F(xiàn)e可能會造成某些有機氯農(nóng)藥分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
4、由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產(chǎn)生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。
索氏提取方法的主要優(yōu)點:
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實驗室都可以得以實現(xiàn)、使用成本較低。
參考資料來源:搜狗百科-索氏提取器
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