高氯酸的配置(高氯酸滴定液在配置和標定時(shí)需要注意哪些問(wèn)題)

1.高氯酸滴定液在配置和標定時(shí)需要注意哪些問(wèn)題

(1)溶液配制中所用的水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，應符合GB6683中三級水規格。

所用乙醇是指95%乙醇。（2）標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。

配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。（3）溶液配制中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管等需按計量檢定規程要求定期檢定。

（4）配制溶液所稱(chēng)取的試劑質(zhì)量，應在所規定的質(zhì)量±10%以?xún)取＃?）標定標準滴定溶液濃度時(shí)，單次標定的濃度值與算術(shù)平均值之差不應大于算術(shù)平均值的0.2%。

至少取三次標定結果的算術(shù)平均值作為標準滴定溶液的實(shí)際濃度。（6）標準滴定溶液和基準溶液的濃度取四位有效數字。

（7）所配制的標準滴定溶液的濃度值與所規定的濃度值之差不應大于規定濃度值的±5%。(8)用標定和比較兩種方法標定溶液濃度時(shí)，如有爭議應以標定法為準。

2.高氯酸的操作注意事項

操作注意事項：密閉操作，局部排風(fēng)。操作盡可能機械化、自動(dòng)化。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過(guò)濾式防毒面具（全面罩）或自給式呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴防酸手套。遠離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴禁吸煙。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與酸類(lèi)、堿類(lèi)、胺類(lèi)接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。禁止震動(dòng)、撞擊和摩擦。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。稀釋或制備溶液時(shí)，應把酸加入水中，避免沸騰和飛濺。

3.高氯酸的配制與標定

高氯酸滴定液（0.1mol/L） HClO4=100.46 10.05g→1000ml 【配制】 取無(wú)水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。

若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法（附錄ⅧM第一法）測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01~0.2%。 【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。

每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）時(shí)，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用無(wú)水冰醋酸稀釋制成，并標定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。

取高氯酸（70~72%）8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml.標定時(shí)，取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{灰色，并將滴定的結果用空白試驗校正。即得。

【貯藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。