黃芩苷含量測定還可以用哪些方法(黃芩含量測定的方法)
1.黃芩含量測定的方法有哪些
高效液相色譜法測定：試驗用十八燒基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷 酸的比例為47:53:0.2為流動相；檢測波長為280納米。
色 譜條件與系統(tǒng)適用性的理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于 25000精密稱取在60度減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1毫升含60微克的溶液，即得對照品溶液的制備。取本品中粉約0.3克，同時另取本品粉末測定水分，精 密稱定，加70%乙醇40毫升，加熱回流3小時，放冷，濾過， 濾液置100毫升量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘 渣，將洗液濾人同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。
精密 量取1毫升，置10毫升量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得供 試品溶液的制備。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 微升，注人液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含 黃芩苷（C21H18011）不得少于9%。
2.求問關(guān)于黃芩苷含量檢測的方法中,色譜柱的選擇,是使用什么樣的填
黃芩為唇形科（Labiatae）植物黃芩（）的干燥根，是一種常用的中藥。黃芩的有效成分主要是黃酮類化合物，主要有黃芩苷、黃芩苷元、漢黃芩素、漢黃芩苷、黃芩新素Ⅰ和黃芩新素Ⅱ等，其中含量較高的為黃芩苷，是黃芩及其制劑的主要質(zhì)量控制成分
2010版藥典規(guī)定以黃芩苷為標準物，采用高效液相色譜法進行測定。具體規(guī)定為：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-磷酸（47:53:0.2） 為流動相，檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2500。
賽分的Sapphire-C18色譜柱在黃芩檢測中進行色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗，效果很好。黃芩苷的保留時間為23分鐘左右，峰形對稱、尖銳，理論塔板數(shù)可達到9000以上，遠高于藥典所要求的2500值，是分析黃芩樣品的最佳選擇。
3.怎樣用高效液相色譜法測黃芩中黃芩甙的含量
含量測定： 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）為流動相；
檢測波長為280nm。
理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2500。
對照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約0.3g，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml董瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含黃芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。
4.怎樣用高效液相色譜法測黃芩中黃芩甙的含量
含量測定： 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2500。
對照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品中粉約0.3g，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。
精密量取1ml，置10ml董瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含黃芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。
5.芩連片含量測定方法是什么
芩連片處方為：黃芩213g，連翹213g，黃連85g，黃柏340g，赤勺213g，甘草85g。
2005版《中國藥典》芩連片含量測定項下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）為流動相；檢測波長為277nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于3500。
供試品溶液的制備：取本品20片，研細，取0.3g，精密稱定，置50ml量瓶中，加入70%乙醇40ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，用70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。 王荔等采用薄層掃描法測定芩連片中連翹苷的含量，硅膠G薄層板，以氯仿-甲醇（10:2）為展開劑，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑。
采用單波長反射鋸齒掃描法，掃描寬度10.0mm，線性參數(shù)Sx=3，λ=530nm。
6.高效液相色譜法測定中藥含量采用的方法有哪些
遵照下面的要求選擇合適的方法，HPLC法外標、內(nèi)標兩種，檢測器一般UV即可。
含量測定分析方法驗證的可接受標準簡介
摘要：本文介紹了在對含量測定所用的分析方法進行方法學驗證時，各項指標的可接受標準，以利于判斷該分析方法的可行性。
關(guān)鍵詞：含量測定 分析方法驗證 可接收標準
在進行質(zhì)量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質(zhì)量標準中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用于在研藥品的質(zhì)量控制。為規(guī)范對各種分析方法的驗證要求，我國已于2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標準，國際上已頒布的指導原則中也未發(fā)現(xiàn)相關(guān)的要求。另一方面，大多數(shù)藥品研發(fā)單位在進行質(zhì)量研究時，已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性，大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證，但驗證完后卻因沒有一個明確的可接受標準，而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結(jié)合國外一些大型藥品研發(fā)企業(yè)在此方面的要求，提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標準，供國內(nèi)的藥品研發(fā)單位在進行研究時參考。
1.準確度
該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。
可接受的標準為：各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差（RSD）應不大于2.0%。
2.線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：
在80%至120%的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應的含量。以含量為橫坐標（X），峰面積為縱坐標（Y），進行線性回歸分析。
可接受的標準為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998,Y軸截距應在100%響應值的2%以內(nèi)，響應因子的相對標準差應不大于2.0%。
3.精密度
1）重復性
配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試，所得6份供試液含量的相對標準差應不大于2.0%。
2）中間精密度
配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標準差應不大于2.0%。
4.專屬性
可接受的標準為：空白對照應無干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進行純度分析時，主峰的純度因子應大于980。
5.檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小于3。
6.定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標準差應不大于2.0%。
7.耐用性
分別考察流動相比例變化±5%、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20%時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。可接受的標準為：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標準差應不大于2.0%。
8、系統(tǒng)適應性
配制6份相同濃度的供試品溶液進行分析，主峰峰面積的相對標準差應不大于2.0%，主峰保留時間的相對標準差應不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應符合質(zhì)量標準的規(guī)定。
